5. Визначення NаClв амонізованому розсолі

5 см³амонізованого розсолу (V_розс) під витяжкою переносять в мірну колбу місткістю 250 см³(V_кол) і розбавляють дистильованою водою до половини об’єму. Потім доводять до мітки (поза витяжкою).

Відбирають піпеткою 5 см³приготованого розчину (V_ал) в конічну колбу об’ємом до 100 см³. На титрувальному стенді підкислюють пробу нітратною (азотною) кислотою (5 см³, концентрація 2 моль/дм³2 М), додають індикатор2÷3 см³залізо-амонійного галуну [FeSO₄·(NH₄)₂SO₄]. Ретельно перемішуючи додають точно (із бюретки) 10 см³розчинуAgNO₃(V_AgNO3) концентрацією 0,05 M, після чого титрують розчином роданіду амоніюNH₄CNSконцентрацією 0,05 M до появи червоно-бурого забарвлення (V_NH4CNS).

Маса NаCl у приготованому розсолі (V = 100 см³), г:

(4.13)

6. Карбонізація амонізованого розсолу

Після відстоювання із колби з розсолом(Увага! Не використовувати розчини, що готуються для аналізу згідно 4.2.2 і 4.2.3!) під витяжною шафою відміряють циліндром 80 см³рідини (V_rid) і заливають у карбонізаційну колонку. Відкривають вентиль балону і через барботер рівномірно пропускають оксид вуглецю (IV). Карбонізацію продовжують до випадання осаду гідрокарбонату натрію у всьому об’ємі розчину.

7. Фільтрування суспензії гідрокарбонату натрію

Осад гідрокарбонату натрію відділяють від фільтрату на лійці Бюхнера. Колонку промивають фільтровою рідиною і промивають нею осад на фільтрі. Вологий осад гідрокарбонату натрію віджимають фільтрувальним папером, зважують на технічних терезах – G, г.

8. Визначення вмісту NaHco3в отриманому осаді

На технічних терезах зважують 2 ÷ 3 г вологого осаду NaHCO₃(), переносять до конічної колби для титрування (V = 250 см³), додають 80 ÷ 100 см³дистильованої води та 1÷2 краплі індикатора метилоранжу і титрують 1 М (1 моль/дм³) розчиномHClпри інтенсивному перемішуванні до переходу забарвлення розчину з жовтого до рожевого.

Вміст NaHCO₃в отриманому осаді розраховують за формулою, %мас.:

(4.14)

де - об’єм розчинуНClз молярною концентрацієюС_HCl= 1 моль/дм³, що витрачено на титрування наважки осаду, cм³;- молярна маса еквівалентаNaHCO₃, що дорівнює 84 г/моль;- маса осаду, який взято для титрування, г.

Наприклад, на титрування 2,2 г () осаду гідрокарбонату натрію знадобилося 17,7 см³розчину хлоридної кислоти з молярною концентрацією еквіваленту 1 моль/дм³, тоді:

загальна кількість NaHCO₃у осаді становитиме, г:

.

9. Результати хімічного аналізу

В процесі виконання роботи заповнити наступну таблицю.

Таблиця 4.1– Результати титрування

№	пункт	Реагент	V реагенту, см3			Показник, що визначається	Значення та розмірність
			1	2	Середнє
1	4.2.2
2	4.2.4
3	4.2.7

3. Обробка і представлення результатів

За рівнянням (4.12) обчислити ступінь перетворення за натрієм, %:

(4.15)

де загальна масаNaHCO₃в отриманому осаді, г (п. 4.2.8);молярні масиNaCl(58,5 г/моль) iNaHCO₃(84 г/моль);розрахована наважка хлориду натрію, необхідна для приготування 100 см³ амонізованого розсолу, г (п. 4.2.4, А),V_rid= 80 – об’єм розсолу, що відібрано на карбонізацію, см³(п. 4.2.6) – за вказівкою викладача.

Ступінь перетворення аміаку розрахувати за рівнянням (4.6):

% (4.13)

де молярні масиNH₃(17 г/моль) іNaHCO₃(84 г/моль),розрахована кількість 100%-гоNH₃, потрібного для приготування 100 см³амонізованого розсолу (п. 4.2.4, Б).

Зробити висновок щодо глибини використання вихідних компонентів.