2. Експериментальна частина

   1. Опис схеми установки

Процес карбонізації амонізованого розсолу відбувається на установці (рисунок 4.1), що включає карбонізаційну колонку (поз.4), яка працює у барботажному режимі, котрий забезпечується рівномірною подачею оксиду вуглецю (IV) із балона (поз. 1) через барботер (поз. 5). Витрату газу регулюють вентилем (поз. 2) на редукторі (поз. 3).

Бризки розсолу, що відносяться потоком газу, ловлять уловлювачем (поз. 6), не поглинений розчином газ викидається до витяжної шафи.

1 балон; 2вентиль; 3редуктор; 4карбонізаційна колонка;

5 барботер; 6 – уловлювач

Рисунок 4.1 Схема лабораторної установки.

2. Аналіз проби технічного хлориду натрію (метод Мора)

Розрахувати наважку проби NaClдля приготування 250 см³розчину з молярною концентрацією С(NaCl) = 0,05 моль/дм³:

г,

де 250 – об’єм колби, см³; 0,05 – концентраціяNaCl, моль/дм³; 58,5 – молярна масаNaClг/моль.

Зважену на аналітичних терезах наважку проби солі перенести в мірну колбу на 250 см³, ретельно перемішати, довести до позначки дистильованою водою, відібрати піпеткою аліквоту 5 см³і титрувати за методом Мора розчином нітрату срібла з молярною концентрацією еквівалента С(AgNO₃) = 0,05 моль/дм³в присутності індикатора (розчинуK₂CrO₄) до появи оранжевого забарвлення. Титрування протікає за схемою:

; (4.9)

. (4.10)

Вміст NaClв пробі визначають за формулою:

, (4.11)

де – об’єм нітрату срібла, що пішов на титрування, см³;– молярна концентрація еквівалента нітрату срібла, моль/дм³; 58,5 – молярна масаNaCl, г/моль; 250 – об’єм колби, см³; 5 – об’єм аліквоти, см³;– маса наважки технічного хлориду натрію (увага!в даному розрахунку треба використовувати масу реальної наважки, а не розрахованої вище).

3. Аналіз аміачної води (водного розчину аміаку)

Отримати у викладача завдання, де вказується номер проби технічного NaClі аміачної води.

Для аналізу аміачної води треба відібрати із вказаної проби 10 см³(піпеткою) аміачної водиVp. Пробу відбирати обов’язково у витяжній шафі і за допомогою пробовідбірника. В мірну колбу місткістю 250 см³(Vк) перенести 100 см³дистильованої води, 10 см³ досліджуваної проби аміачної води, довести вміст колби дистильованою водою до мітки, закрити пробкою, перемішати. Вміст аміаку визначають прямим титруванням розчином хлоридної (соляної) кислоти. Піпеткою відбирають 25 см³приготованого розчину (аліквотаVa), переносять до конічної колби (V = 250 см³), додають 2÷3 краплі індикатора метилоранжу і титрують 1 М (моль/дм³) розчином хлоридної кислоти при безперервному перемішуванні до переходу забарвлення розчину із жовтого до рожевого. Вміст аміаку (C_NH3) визначають із виразу, г/дм³:

(4.12)

де V_HCl об’єм хлоридної кислоти, що знадобився на титрування (замірювання за бюреткою), см³;С_HCl- концентраціяHCl - 1 М (1 моль/дм³);Vк– об’єм мірної колби, см³;Емолярна маса еквіваленту аміаку, г/моль,Е=17;Va– об’єм аліквоти, см³;Vpоб’єм проби (нерозбавленого розчину аміачної води), см³.

Приклад розрахунку. На титрування визначеної проби аміаку пішло 12,5 см³(V_HCl) 1 М соляної кислоти, тоді:

г/дм³.

4. Приготування амонізованого розсолу заданої концентрації

Завдання.Приготувати 100 см³(V) амонізованого розсолу з вмістомNaClу розчині C_NaCl= 230 ÷ 260 г/дм³(за завданням викладача). ПробаNaCl№ 1: вмістNaClу даній технічній пробі солі становить 95% мас. СпіввідношенняNH₃ :NaCl= (1,1 - 1,2):1.

А) Приклад розрахунку кількості технічної солі NaCl.

Для приготування V = 100 см³розсолу з концентрацією C_NaCl240 г/дм³і з вмістомNaCl() у пробі солі 95% мас. (0,95 мас. частки) необхідно:

г.

Б) Приклад розрахунку кількості аміачної води.

Приготування розсолу із співвідношенням NH₃:NaCl= 1,2 : 1.

У 100 см³розcолу міститься 100%-гоNH₃:

=г;

з урахуванням відомої концентрації аміаку в аміачній воді, об’єм аміачної води становитиме:

см³,

де 17 і 58,5 - молярні маси еквівалентів NH₃іNaCl, відповідно; 1,2 - надлишокNH₃від стехіометрії реакції (4.1).

В) Порядок приготування розсолу.

На технічних терезах зважують розраховану кількість проби технічної солі NaCl. У мірну колбу місткістю 100 см³через суху лійкупереносять невеликими порціями зважену сіль, слідкуючи за тим, щоб не забився носик лійки. Під витяжкою відміряють циліндром розраховану кількість вихідної проби аміачної води і повільно доливають у колбу, де знаходитьсяNaCl(працювати у витяжній шафі!). Потім вміст колби доводять дистильованою водою до мітки. Колбу закривають пробкою і ретельно і обережно перемішують. Розсолу дають відстоятися на протязі 5÷10 хв.