2. Експериментальна частина

   1. Опис лабораторної установки

Каустифікація содового розчину проводиться на лабораторній установці (рисунок 1.1), до складу якої входять каустифікатор (поз. 1) з електричним нагрівачем (поз. 2). Перемішування в каустифікаторі здійснюється за допомогою мішалки (поз. 4), що приводиться в дію електродвигуном (поз.3). Каустифікатор являє собою порцеляновий стакан з пласкою кришкою (поз. 6), через яку проходять мішалка (поз. 4) та термометр (поз. 5). Каустифікатор за структурою потоків наближається до моделі реактора ідеального змішування періодичної дії.

1 – каустифікатор; 2 – електричний нагрівач; 3 – електродвигун;

4 – мішалка; 5 – термометр; 6 – кришка.

Рисунок 1.1 Схема лабораторної установки.

2. Аналіз технічної соди на вміст Na2co3 таNaHco3

Вибір індикатора для титрування.

Технічна кальцинована сода містить окрім Na₂CO₃певну кількістьNaHCO₃та інші домішки. Визначення складу суміші проводять методом який ґрунтується на тому, що реакція між карбонатом натрію і хлоридною (соляною) кислотою відбувається у дві стадії. Спочатку хлоридна (соляна) кислота нейтралізуєNa₂CO₃«наполовину» за реакцією:

. (1.8)

Потім гідрокарбонат натрію, який утворився та той, що міститься в технічній соді , реагує з хлоридною (соляною) кислотою:

. (1.9)

Крива титрування карбонату натрію хлоридною (соляною) кислотою має два стрибки, тобто реакція характеризується двома точками еквівалентності. Перша точка еквівалентності встановлюється після того, як весь карбонат натрію нейтралізований соляною кислотою за рівнянням (1.8); у цей момент розчин містить тільки гідрокарбонат натрію і хлорид натрію. Для правильного вибору індикатору необхідно знати значення рНу точці еквівалентності ().Найкращим індикатором для титрування до першої точки еквівалентності є фенолфталеїн, для якого інтервалрНпереходу знаходиться в межах 8,2÷10,0.

Друга точка еквівалентності встановлюється після того, як весь гідрокарбонат натрію нейтралізується соляною кислотою за рівнянням (1.9). Розчин у другій точці еквівалентності насичений оксидом вуглецю (IV) і містить тільки хлорид натрію. Числове значеннярНдорівнює 3,9.

Для титрування до встановлення другої точки еквівалентності доцільно застосувати як індикатор метиловий оранжевий (інтервал рНпереходу знаходиться в межах 3,1÷4,4).

Методика проведення аналізу.

Перед проведенням аналізу необхідно зробити розрахунок наважки заданої проби соди для приготування розчину об’ємом 250 см³з молярною концентрацією еквівалента С(½Na₂CO₃) = 0,1 моль/дм³ (див. п. 1.2.3) Розраховану наважку проби соди зважують на аналітичних терезах, кількісно переносять до мірної колби об’ємом 250 см³, розчиняють у дистильованій воді, доводять об’єм розчину до позначки та відбирають піпеткою для титрування дві аліквотні частини по 25 см³.

Титрування проводять розчином HClз молярною концентрацією еквівалента С(HCl) = 0,1 моль/дм³.

Першу аліквотутитрують у присутності фенолфталеїну (увага!при титруванні за фенолфталеїном розчин не повинен знебарвитися повністю, у нього має залишитися ледь помітне рожеве забарвлення). Титрування повторюють 2 ÷ 3 рази, розраховують середні значення об’ємів.

За титруванням в присутності фенолфталеїну (реакція 1.8)можна визначити кількість в технічній соді, згідно з законом еквівалентів:

, (1.10)

де кількість моль-еквв аліквоті (25 см³);,молярна концентрація еквіваленту, моль-еквдм³,об’єм соляної кислоти, який пішов на титрування,см³;об’єм аліквоти, 25 см³.

Тоді:

, (1.11)

Маса , що міститьсяв пробі технічної соди, г:

, (1.12)

демолярна маса еквіваленту–гмоль,об’єм мірної колби, в якій розчинено наважку.

Другу аліквотну частинутитрують в присутності індикатора метилового оранжевого до зміни забарвлення з жовтого на оранжеве.

Під час титрування кислота витрачається на утворення за реакцією 1.8 (),далі утворена кількістьреагує з кислотою за реакцією 1.9 () також кислота реагує з, що міститься в технічній соді.

Кількість в технічній соді можна визначити, згідно з законом еквівалентів:

, (1.13)

де кількість моль-еквв аліквоті (25 см³) утворена за реакцією 1.8;кількість моль-еквщо потрапила в аліквоту з технічної соди;молярна концентрація еквіваленту, моль-еквдм³,об’єм соляної кислоти, який пішов на титрування,см³.

Кількість моль-екв в аліквоті (25 см³), що утворена за реакцією (1.8), можна визначити за рівнянням:

, (1.14)

тоді:

. (1.15)

Маса , що міститьсяв наважці технічної соди, г:

, (1.16)

демолярна маса еквіваленту–84 гмоль,об’єм мірної колби з розчиненою наважкою технічної соди.

Якщо 2V(фф)більше, ніжV(мо), розчин вважається перетитрованим за фенолфталеїном і титрування в присутності цього індикатора слід повторити.

Різниця між масою наважки та сумою розрахованих мас карбонату та гідрокарбонату натрію є масою невідтитрованих домішок.

, (1.17)

де маса наважки технічної соди для аналізу, г.

Масові частки компонентів технічної соди визначають за формулами:

, (1.18)

, (1.19)

(1.20)