Методика аналізу
Призначення і склад газоаналізатора ГХЛ-1 (рисунок 7.1).
Газоаналізатор призначений для загального аналізу природних і промислових газів в даній роботі використовується для аналізу коксового газу на наступні компоненти: CO2 - оксиду вуглецю (IV), ненасичених вуглеводнів (зокрема етиленуС2Н4),H2 – водню, СО - оксиду вуглецю (II).
Принцип роботи приладу заснований на вибірковому поглинанні відповідними поглинаючими розчинами оксиду вуглецю (IV) і ненасичених вуглеводнів, каталітичному спалюванні водню і оксиду вуглецю (II).
Принцип роботи приладу заснований на вибірковому поглинанні відповідними поглинаючими розчинами ненасичених вуглеводнів, оксиду вуглецю (IV) і каталітичному спалюванні водню і оксиду вуглецю (II). При цьому вміст компонентів визначається шляхом вимірювання зменшення об’єму аналізованої проби газу при операціях поглинання і спалювання, що проводяться послідовно.
Вимірювальна бюретка (поз. 17), що слугує для вимірювання об’ємів газу, складається з двох градуйованих вертикальних трубок. Права трубка об’ємом 21 см3градуйована по всій довжині, ліва об’ємом 80 см3розділена на 4 рівних частини по 20 см3кожна.
Нижні кінці бюретки з’єднані перехідником, до третього вільного кінця якого приєднана зрівнювальна склянка (поз. 20). Вона використовується для створення розрідження або тиску в бюретці при відборі або витісненні газу. До верхнього капіляра бюретки приєднаний триходовий кран (поз. 14), за допомогою якого бюретка може сполучатися з поглинальними посудинами і трубкою для спалювання (поз. 12).
Поглинальна частина приладу складається з п’яти поглинальних посудин (поз. 21÷25); у роботі використовуються три: (поз. 21, 24, 25). Посудина (поз. 25), що містить 30%-вий розчин КОН, слугує для поглинанняСО2і інших кислотних газів (наприклад,SO2,H2S,HCl) згідно реакції:
.
Посудину (поз. 24), що заповнена розчином KMnO4, застосовують для поглинання ненасичених вуглеводнів; посудина із водою (поз. 21) служить для визначення зміни об’єму коксового газу після каталітичного спалювання водню.
Для збільшення активної поверхні поглинальні посудини заповнені насадкою у вигляді скляних трубочок. Зовнішня частина поглинальної посудини є приймальною камерою, в яку витісняється поглинальний розчин при заповненні посудини газом.
Підготовка приладу до роботи.
1. Перевірити прилад на герметичність. Для цього крани (поз. 13, 24, 26, 28, 29, 30) поставити в положення загального горизонтального капіляра. Закрити кран (поз. 15) на атмосферу і відповідною установкою крана (поз. 14) бюретку з’єднати із штуцером (поз. 26), на кінець якого надягають заглушку. Відкривши один з кранів (поз. 19б), опускають зрівнювальну склянку (поз. 20). Якщо рівень рідини в бюретці, дещо знизившись при опусканні склянки, залишається нерухомим, і рівні в поглинальних посудинах також залишаться нерухомими, то прилад герметичний. Якщо існують які-небудь відхилення від герметичності, то рівень рідини в бюретці весь час знижуватиметься. В цьому випадку необхідно усунути причину цього явища, звернувшись, за консультацією до персоналу лабораторії.
2. За допомогою зрівнювальної склянки (поз. 20) встановити рівні рідин в поглинальних посудинах (поз. 21, 24, 25) на мітку.
3. Включити піч (поз. 11). Спалювання водню і оксиду вуглецю (ІІ) здійснюється при температурі 533÷543 К (260÷270 °С)на паладієвому каталізаторі. Температура контролюється і підтримується за допомогою терморегулятора і реле контролю.
Порядок роботи.
Газометр (поз. 8) із коксовим газом приєднаний до одного з штуцерів (поз. 16) газоаналізатора. Створивши в газометрі тиск за допомогою напірної склянки (поз. 7), продувають газом з’єднану з бюреткою трубку через вільний штуцер (поз. 26). Відкривають крани (поз. 9, 15, 14, 19а) і за допомогою зрівнювальної склянки (поз. 20) набирають в праву частину бюретки (поз. 17) 80 см3(кран (поз. 19а) закривають) і в ліву частину бюретки (поз. 17) 20 см3 коксового газу, потім крани (поз. 19б, 9, 14, 15,) перекривають.
Аналіз газу на газоаналізаторі здійснюють методами поглинання і спалювання.
Метод поглинання.Прокачування газу починають з посудини (поз. 25), що заповнена розчином гідроксиду калію, в якому поглинається вуглекислий газ. Для цього відкривають кран (поз. 14) і кран (поз. 29) на сполучення з поглинаючою посудиною (поз. 25), прокачують газ 3÷4 рази за допомогою зрівнювальної склянки (поз. 20). Потім доводять рівень рідини в посудині (поз. 25) до мітки, перекривають на ній кран (поз. 29), залишок газу переводять в бюретку (поз. 17) і виміряють його об’єм, тримаючи зрівнювальну склянку на одному рівні з рідиною у вимірювальній бюретці (поз. 17). Повторно 2÷3 рази прокачують газ через розчинКОН. Якщо після повторних прокачувань об’єм газу не зміниться, поглинання вуглекислого газу вважається закінченим; якщо ж об’єм газу продовжує зменшуватися, прокачування повторюють до тих пір, поки об’єм не буде постійним. Кількість поглиненого газу приймають за об’ємСО2, що міститься у пробі (100 см3) досліджуваного коксового газу.
Наступним компонентом є сума ненасичених вуглеводнів, що поглинаються в посудині (поз. 24) розчином KMnO4, через який здійснюється прокачування газу (3÷4 рази, аналогічно попередньому досліду). Після прокачування газ переводять в бюретку і вимірюють його об’єм. Кількість поглиненого розчиномKMnO4газу приймають за сумарний об’єм ненасичених вуглеводнів, що містяться у пробі (100 см3) коксового газу.
Метод спалювання.Заздалегідь нагрівають до 473 К (200 °С) піч (поз. 11) з каталізатором. Для аналізуН2іСОметодом спалювання коксовий газ розбавляють повітрям, для чого від 50 до 70% газу з бюретки (поз. 17) за допомогою зрівнювальної склянки (поз. 20) випускають в атмосферу, при цьому крани (поз. 14, 15) відкривають на вільний штуцер (поз. 16).При високому вмісті водню необхідно залишати до 30 см3 газу.Вимірюють об’єм залишку газу, у вимірювальну бюретку (поз. 17) через вільний штуцер (поз. 16) засмоктують повітря до об’єму 100 см3. Відкривають крани (поз. 27). Відкривають кран (поз. 14) і один з кранів (поз. 19а або 19б) і в такому положенні залишають на час розігрівання трубки (поз. 12) (5÷6 хв.) поки не припиниться збільшення об’єму газу. Температуру при спалюванні водню і оксиду вуглецю (II) підтримують в межах 533÷543 К (260÷270 °С). При досягненні температури 533 К (260 °С), кран (поз. 28) відкривають на з’єднання трубки (поз. 12) з поглинальною посудиною (поз. 21), яка заповнена водою. Обережно підняти і опустити 5÷6 разів зрівнювальну склянку (поз. 20), повільно пропускають при цьому газ через трубку для спалювання (поз. 12) в посудину (поз. 21). Після досягнення постійного об’єму відключають обігрів печі, трубку для спалювання (поз. 12) охолоджують до кімнатної температури, газ знов прокачують (3÷4 рази) крізь охолоджену трубку, доводять до мітки рівень рідини в поглинальній посудині (поз. 21), перекривають кран на ній, закривають крани (поз. 27) і заміряють об’єм охолодженого газу у бюретці (поз. 17).
Потім газ пропускають через поглинальну посудину (поз. 25) для абсорбції СО2, що утворився в результаті спалюванняСО, який міститься у досліджуваному коксовому газі. Вимірюють об’єм оксиду вуглецю (IV), що поглинувся.