Лабораторная работа №2. Получение коллоидных систем конденсационными методами
(При оформлении отчета самостоятельно составить формулы мицелл золей)
.
а) Получение золя берлинской лазури реакцией обмена
Вконическую колбу (на 250 мл) наливают 25 мл дистиллированной воды и добавляют микропипетками (емкостью 1 мл и 2 мл) 0,2 мл концентрированного раствора хлорного железа (50 %-го) и 2 мл насыщенного раствора желтой кровяной соли K4Fe(CN)6.
Врезультате образуется в виде геля не растворимая в воде берлинская лазурь по
реакции
К полученному гелю прибавляют 150 мл дистиллированной воды, встряхивают и фильтруют через складчатый фильтр. Получается золь с интенсивно синей окраской в проходящем свете. Стабилизатором является желтая кровяная соль.
б) Получение золя жедезисто-синеродистой меди реакцией обмена
0,5 мл 20 %-го раствора K4[Fе(СN)6] разбавляют водой до 100 мл в колбе емкостью на 250 мл. В разбавленный раствор прибавляют при взбалтывании 11-12 капель 10%-го раствора СuSO4. Получается очень устойчивый красно-бурый золь.
K4[Fе(СN)6] + СuSO4 → Сu2[Fе(СN)6] + K2SO4
в) Получение золя гидрата окиси железа (III) методом гидролиза.
Реакция гидролиза есть частный случай реакции двойного обмена. Золь гидрата окиси железа получается следующим образом: в конической колбе нагревают до кипения 50 мл дистиллированной воды. Не снимая колбы с плитки, в кипящую воду приливают по каплям 8 мл 2 %-го раствора хлорного железа. После короткого кипячения в результате гидролиза образуется золь гидроокиси железа красно-коричневого цвета (Fе(ОН)3):
Поверхностные молекулы агрегата (Fе(ОН)3) вступают в химическое взаимодействие с HCl по реакции
Образующиеся в этой реакции молекулы FeOCl являются стабилизатором, диссоциируя на ионы FeO+ + Cl-.
При охлаждении реакция идет в обратную сторону, поэтому полученный гидрозоль, если он подлежит длительному хранению, рекомендуется еще горячим подвергнуть диализу. Строение мицеллы полученного золя можно изобразить следующим образом:
{mFe(OH)3nFeO+(n-x)Cl-}+ xCl-
г) Получение гидрозоля перекиси марганца
К 60 мл 0,3 % раствора КМnО4 приливают 20 мл 1,5 %-го раствора Н2О2. Приливание ведется медленно при постоянном взбалтывании. Получается коричневый золь перекиси марганца, образовавшийся как результат восстановления части KМnО4. На нерастворимой частице MnО2 адсорбируются ионы МnО4-, определяющие потенциал, в диффузном слое К+.
д) Получение золя двуокиси марганца
5 мл 1,5 %-го раствора KMnO4 разбавляют водой до 50 мл. По каплям из пипетки вводят 1,5 мл 1 %с-го раствора тиосульфата натрия.
Перманганат калия восстанавливается тиосульфатом натрия до двуокиси марганца.
47
8 KMnO4 + 3 Na2S2O3 + H2O 
8 MnO2 + 3 K2SO4 + 2 KOH + 3 Na2SO4
Потенциалопределящие ионы МnО4-, противоионы К+.
е) Получение золя берлинской лазури пептизацией на фильтре
В пробирку пипеткой вводят 1,5 мл насыщенного раствора ферроцианида калия и 0,5 мл 50 %-го раствора хлорида железа (FeCl3). Полученный осадок переносят на фильтр, промывают водой, заливают на фильтре 2-3 мл 2 %-го раствора щавелевой кислоты и размешивают стеклянной палочкой. Осадок быстро пептизуется и из фильтра стекает интенсивно окрашенный золь берлинской лазури. Анион С2О42- сильно адсорбируется на частицах осадка, сообщая им заряд и агрегативную устойчивость.
ж) Получение золя серы методом конденсации
К 50 мл воды добавляют при взбалтывании 4-5 мл насыщенного раствора серы в ацетоне из капельницы. Образуется голубовато-белый опалесцирующий золь серы в воде с отрицательно заряженными коллоидными частицами.
Лабораторная работа №3. Очистка коллоидных систем
На широкую часть стакана (1) без дна накладывают смоченный в дистиллированной воде целлофан (2), являющийся мембраной. Затягивают его круглой резинкой и помещают в кристаллизатор (3) с дистиллированной водой. Полученный гидрозоль Fе(ОН)3 еще горячим, так как при охлаждении идет обратная реакция, наливают в стакан и слегка погружают в воду (но не ставить на дно кристаллизатора) чуть вращая. Воду в кристаллизаторе меняют 3-4 раза через каждые 2-3 минуты, затем проверяют степень очистки. В пробирку набирают 2-3 мл воды из кристаллизатора и вводят 2-3 капли раствора нитрата серебра. При отсутствии белого осадка хлорида серебра можно считать золь очищенным.
Установка для очистки
Лабораторная работа №4. Определение знака заряда золя методом капиллярного
анализа
Для окрашенных золей знак заряда можно определить методом капиллярного анализа, используя зависимость адсорбируемости золей от знака заряда поверхности адсорбента. При погружении в воду фильтровальной бумаги целлюлозные стенки капилляров заряжаются отрицательно, а прилегающий к ним слой воды – положительно. За счет сил поверхностного натяжения вода поднимается по капиллярам бумаги.
48
Если в воду ввести положительно заряженный золь, то его частицы, прилипая к отрицательно заряженным стенкам капилляров, не будут подниматься вверх.
Частицы отрицательно заряженного золя не притягиваются к отрицательно заряженным стекам капилляров бумаги и будет наблюдаться передвижение их вверх по капиллярам в виде окрашивания бумаги.
Опыт проводят, опуская кончик полоски фильтровальной бумаги попеременно в дистиллированную воду и в коллоидный раствор.
Лабораторная работа №5. Определение электрокинетического потенциала методом
электрофореза
Цель работы: определение знака заряда частиц и электрокинетического потенциала в дисперсных системах.
Порядок выполнения работы.
Для определения электрокинетического потенциала используется метод подвижной границы. Принцип его основан на наблюдении за скоростью передвижения границы между окрашенным золем и прозрачной боковой жидкостью под влиянием электрического поля. В работе может быть использован прибор, изображенный на рисунке. Перед началом работы прибор тщательно промывают и высушивают. Затем вынимают кран, протирают его и осторожно смазывают вазелином так, чтобы вазелин не попал в отверстие крана.
Установка для определения электрокинетического потенциала.
В U-образную трубку (1) до 1/3 ее наливают боковую жидкость при закрытом кране. Слегка открыв кран (2), заполняют его просвет боковой жидкостью, следя, чтобы в просвете не оставалось пузырьков. Боковую жидкость готовят из расчета: 50 мл дистиллированной воды и 3-4 капли насыщенного раствора NaCl. В оба конца U-образной трубки вставляют две стеклянные трубки (4), заполненные студнем агар-агара, насыщенным хлористым калием (агар-агаровые сифоны). В верхнюю часть этих трубок наливают раствор сульфата меди. Приготовленный заранее золь гидрата окиси железа наливают в узкую трубку (3) прибора через воронку при закрытом кране. Открывают осторожно кран и вводят в U-образную трубку золь. Если сделать это достаточно осторожно и медленно, то в U-образной трубке получается резкая граница между золем и боковой жидкостью. Когда уровень коллоидного
49
раствора достигнет трети боковой трубки, а в боковую жидкость войдут агар-агаровые сифоны, кран закрывают. В агар-агаровые сифоны вставляются электроды и подключаются к прибору. Включается сначала сеть, затем прибор и фиксируется время, за которое граница раздела золь – боковая жидкость пройдет 1 см. значение дзета-потенциала вычисляется по формуле:
4 U
E
где δ – электрокинетический потенциал, В; ε – вязкость, Пз;
- диэлектрическая проницаемость;
U – линейная скорость движения границы, см/с; Е – напряженность электрического поля, В/см.
Напряженность электрического поля E=V/l, где V – разность потенциалов на электродах, В;
l – расстояние между электродами, см (на рисунке обозначено пунктиром). Линейная скорость движения границы U=h/η ,
где h – смещение границы, см;
- время, в течении которого граница сместилась на величину l см, с.
Таблица 3
ε, Пз |
h, см |
l, см |
|
, с |
V, В |
E, В/см |
U, см/с |
ς, В |
0.01 |
1 |
|
81 |
|
200 |
|
|
|
Лабораторная работа 6. Определение порога коагуляции
Цель работы: определение порога коагуляции золей различными электролитами.
а) Определение порога коагуляции золя гидроокиси железа.
Так как золь гидроокиси железа заряжен положительно, то коагулирующими ионами являются анионы. У всех солей должен быть одинаковый катион, так как ион, сопутствующий коагулирующему иону, также оказывает влияние на порог коагуляции.
Для работы применяют 4М раствор КСl, 0,005 молярный раствор К2SO4, 0,0005 молярный раствор К3[Fе(СN)6]. В четыре чистых пробирки наливают по 5 мл золя гидроокиси железа. Первая пробирка контрольная, в остальные три пробирки добавляют по каплям из пипетки (на 1-5 мл) растворы KCl (2-я пробирка), К2SO4 (3-я пробирка) и К3[Fе(СN)6] (4-я пробирка) до появления мути (сравнить с контрольной пробиркой) и замеряют объем электролита, пошедшего на коагуляцию.
Порог коагуляции вычисляют по формуле:
,
где γ – порог коагуляции, моль/л, ммоль/л; С – молярная концентрация электролита, моль/л;
V - наименьшее число миллилитров раствора электролита, достаточное для коагуляции золя, мл;
v – объем золя, мл.
Найти соотношение γ+: γ2+: γ3+ для золя гидроокиси железа и сопоставить полученные данные с правилом Шульце-Гарди. Рассчитать коагулирующую способность выбранных электролитов для данного золя.
50