3.2.2 Визуальная колориметрия. Метод стандартных серий

Визуальные методы в значительной степени субъективны, так как сравнение интенсивности окрашивания растворов проводят невооруженным глазом. К визуальным колориметрическим методам относят метод стандартных серий.

Приготавливают ряд стандартных растворов какого-либо вещества с постепенно изменяющимися концентрациями в определенном объеме растворителя, например 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг/л. Помещают определенный объем каждого стандартного и такой же объем анализируемого раствора в пробирку или цилиндр, добавляют равные объемы необходимых реактивов. Сравнивают интенсивность полученной окраски анализируемого и стандартных растворов. Если окраска анализируемого раствора по интенсивности совпадает с цветом стандартного раствора имеющего концентрацию например 0,4 мг/л данного вещества то концентрация его в анализируемом растворе равна 0,4 мг/л. Если окраска анализируемого раствора соответствует промежуточной концентрации, например, между 0,4 и 0,5 мг/л, то концентрацию анализируемого раствора берут средней между соседними концентрациями стандартных растворов (приблизительно 0,45 мг/л).

3.2.3 Фотоколориметрия с использованием прибора кфк-2мп

Порядок работы на фотоколориметре КФК-2МП снабженным микропроцессором:

1. Включить прибор. Включить тумблер на задней стенке прибора.

2. Открыть кюветное отделение и нажать на клавишу «Пуск» (высвечивается мигающая (,), выдерживают 15 минут).

3. Ручкой фотоприемника установить длину волны. Длина волны указана в каждой лабораторной работе.

4. В кюветное отделение поместить кюветы с дистиллированной водой в дальний кюветодержатель и исследуемый раствор в ближний кюветодержатель, крышка кюветного отделения остается открытой.

5. Установить нулевую точку – нажать на клавишу «Ш(0)». На цифровом табло справа от мигающей (,) высвечивается значение, которое должно быть не менее 0,01 и не более 1,000, а слева – символ «0».

6. Закрыть крышку кюветного отделения. В световой поток вводится кювета с дистиллированной водой, которая находится в дальнем гнезде кюветодержателя. Нажать на клавишу «К(1)».

7. Ручкой ввести в световой поток кювету с исследуемым раствором и нажать клавишу «D(5)». На цифровом табло слева от мигающей (,) появляется символ «5», означающий, что произошло измерение оптической плотности. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей (,) соответствует оптической плотности исследуемого раствора.

8. Убрать кюветы из кюветодержателя закрыть крышку кюветного отделения.

9. Отключить прибор, нажав на клавишу "Пуск", выключить тумблер и отсоединить от сети.

Если в лабораторной работе не указана длина волны и номер кюветы, то проводят экспериментально выбор светофильтра и кювет.

1. Выбор кюветы

Относительная ошибка определения концентрации раствора будет различной при работе на разных участках шкалы и достигает минимума при значении оптической плотности равной 0,2÷0,5. Поэтому при работе на колориметре рекомендуется путем соответствующего выбора кювет, работать вблизи указанного интервала значений оптической плотности. Предварительный выбор кювет проводится визуально, если раствор интенсивно окрашен (темный), следует пользоваться кюветами с малой рабочей длиной (1-5 см). В случае слабо окрашенных растворов рекомендуется работать с кюветами с большей рабочей длиной (6-10 см).

2. Выбор светофильтра

Налить раствор в кювету и определить оптическую плотность для всех светофильтров. По полученным данным построить кривую, откладывая по оси абсцисс значения длин волн, по оси ординат соответствующие значения оптической плотности раствора. Светофильтр для работы выбирается тот, при котором значение оптической плотности максимально.