Опыт 1. Определение концентрации гидроксида натрия в растворе

Реактивы. Рабочий раствор HNO₃ 0,1моль/л; анализируемый раствор NaOH; раствор индикатора метилового оранжевого; вода дистиллированная.

Оборудование. Бюретка; мерные пипетки на 10 мл; мерная колба объёмом 50мл; конические колбы.

В основе титрования лежит реакция нейтрализации:

HNO₃ + NaOH = NaNO₃ + H₂O

Ход эксперимента. Получите у преподавателя анализируемый раствор, содержащий щелочь. Разбавьте раствор дистиллированной водой до метки 50мл, перемешайте. В колбы для титрования отберите пипеткой на 10мл раствор NaOH, добавьте 1-2 капли индикатора и медленно титруйте раствором HNO₃ 0,1моль/л до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.

Результаты титрования результаты титрования заносим в таблицу:

№ пробы	V(NaOH)	V(HNO3)		Cэк(NaOH)
1
2
3

Эквивалентную концентрацию гидроксида натрия определяем по закону эквивалентов (часть 3.1.1).

Опыт 2. Определение концентрации соляной кислоты в растворе

Реактивы. Фиксанальный рабочий раствор NaOH 0,1 моль/л; анализируемый раствор, содержащий соляную кислоту (HCl); раствор индикатора метилового оранжевого; вода дистиллированная.

Оборудование. Бюретка; мерные пипетки на 10 мл; конические колбы.

Реакция, лежащая в основе стандартизации:

NaОН + HCl = NaCl + Н₂О

Ход эксперимента. Получите у преподавателя анализируемый раствор, содержащий кислоту. Разбавьте раствор дистиллированной водой до метки 50мл, перемешайте. В колбы для титрования отберите пипеткой на 10мл раствор HCl, добавьте 1-2 капли индикатора и медленно титруйте раствором NaOH 0,1моль/л до перехода окраски раствора из розовой в оранжевую.

Результаты титрования результаты титрования заносим в таблицу:

№ пробы	V(HCl)	V(NaOH)		Cэкв(HCl)
1
2
3

Эквивалентную концентрацию кислоты определяем по закону эквивалентов (часть 3.1.1).

Лабораторная работа 4 окислительно – восстановительное титрование

Цель работы: научиться проводить окислительно-восстановительное титрование и определять содержание сероводорода в почве загрязненной нефтепродуктми, сравним полученные данные с ПДК.

С участием анаэробных микроорганизмов в почве происходят различные процессы разрушения органических веществ. В этих реакциях окислителями являются сульфаты, в результате взаимодействия выделяется сероводород. Такие процессы наблюдаются на болотах, в устьях рек и при загрязнении водоемов нефтепродуктами.

Выделяющейся сероводород – бесцветный газ, растворим в воде и органических растворителях, является восстановителем, ПДК сероводорода 0,4 мг/кг почвы.

Определение основано на окислении сероводорода иодом, который образуется при взаимодействии иодида калия с KMnO₄ в кислой среде. Нижний предел обнаружения – 0,32 мг/кг почвы.

Опыт 1. Определение содержание сероводорода в почве, загрязненной нефтепродуктами

Реактивы. Серная кислота 30% раствор; иодид калия 10% раствор; крахмал растворимый 1% раствор; перманганат калия 0,01М раствор; тиосульфат натрия 0,005 М раствор; модельный раствор 1 л содержащий сероводород.

Оборудование. Коническая колба на 250 мл, пипетки на 1 мл, бюретки для титрования, цилиндры.

Ход эксперимента. В коническую колбу с помощью цилиндра отмеряют 100 мл модельного раствора, содержащего сероводород, затем добавляют несколько капель разбавленной кислоты (30% раствор) H₂SO₄, приливают 1 мл 10% раствора KI, взбалтывают и приливают из бюретки 0,01 М раствор KMnO₄ до появления желтой окраски. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата натрия (Na₂S₂O₃) В конце титрования прибавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала (не появляется синее окрашивание).

Разность между объемами прилитого 0,01 М раствора KMnO₄ (V₁) и раствора Na₂S₂O₃ (V₂), израсходованного на титрования, соответствует количеству 0,01 М раствора йода, израсходованного на окисление H₂S в 100 мл модельного раствора.

1 мл 0,01н раствора иода соответствует 0,17 мг H₂S [1].

Формула расчета: С(H₂S)= 2•(V₁-V₂) • 0,17 [мг/л].

Пример расчета 1: 100 г почвы помещают в 200 мл дистиллированной воды, через три минуты отфильтровывают и отбирают пробу для анализа 100 мл. С помощью окислительно-восстановительного титрования определяют разность между объемами прилитого 0,01 М раствора KMnO₄ и раствора Na₂S₂O₃, которая составляет 3 мл, тогда 0,17∙3 = 0,51 мг в 100 мл модельного раствора. Концентрация сероводорода в почве (мг/кг) определяем по формуле:

.