Зернистість та хімічний склад домішок в вихідних порошках кнб.

Партія порошку	1	2	3	4
Режим синтезу	А	В	В	С
Марка	КМ5/3	КМ7/5	КМ -40	КМ -40
Розмір зерен, мкм	1 – 5	3 - 7	1 - 40	1 - 40
Домішки, мас.%
C	не визнач.	0,3	0,3	0,3
O	не визнач.	0,2	0,2	0,2
Si	0,11	<0,01	<0,01	0,1
Al	-	-	-	0,09
Mg	0,07	<0,03	0,07	0,04
Ca	-	-	-	0,03
Fe	<0,01	<0,01	<0,01	0,01
Ni	-	-	-	0,01
Li	-	-	-	0,06
Всього домішок	не визнач.	0,55	0,60	0,84
В поверхневому шарі кристалів, ат.%
В	-	-	14,2	20,7
N	-	-	20,5	27,3
О	-	-	22,9	23,8
С	-	-	42,5	33,2

Таблиця 4.2

Середній розмір зерна та питома поверхня порошків кнб

Порошок	Sексп, м2/см3	dср, мкм	Sрозр м2/см3	Sексп/Sрозр	Число зерен в 1 караті
КМ1/0	12,224	0,607	9,885	1,24	8,21010
КМ2/1	4,538	1,427	4,205	1,08	6,2109
КМ3/2	2,746	2,264	2,650	1,04	3,6109
КМ5/3	1,805	3,465	1,732	1,04	4,4108
КМ7/5	1,265	4,897	1,225	1,03	1,6108
КТ-40	0,223	29,479	0,204	1,10	7,2105
КР-40	0,131	48,079	0,125	1,05	1,6105
КТ100/80	0,076	82,046	0,073	1,04	3,4104
КР100/80	0,056	112,032	0,054	1,05	1,3104
Al-80исх	0,279	26,395	0,227	1,23	1,3105
Al80/40	0,140	44,435	0,135	1,04	2,6104
Al-40	0,285	24,939	0,241	1,18	1,5105
TiCвих	1,016	6,921	0,867	1,17	3,8107
TiCмолот	11,868	0,535	11,215	1,06	8,41010

а	б

Рис 4.1 Розподіл зерен за розмірами для порошків КНБ різних зернистостей

а, х 10800	б, х 10800
в, 13500	г, х 16500

Рис.4.2 Морфологія зерен мікропорошків КНБ. а – КМ5/3, режим А; б – КМ7/5, режим В; в – КМ-40, режим В; г – КМ-40, режим С.

В окремих частинках дрібнозернистих порошків поруч з двійниками виявлено поодинокі дислокації або групи дислокацій, розташовані в приповерхневому шарі частинок (рис. 4.3 в), припускаємо, що вони утворилися внаслідок деформації при розмолі.

В окремих частинках крупнозернистих порошків дислокації спостерігали дуже рідко. Кристалогеометрія таких частинок свідчила про вільний ріст кристалів. При розмолі руйнування крупних частинок відбувалося найбільш часто по границях зрощування кристалів. Для невеликої долі частинок скол кристалів відбувався по площинах спайності.

В табл. 4.3 приведені результати дослідження реальної кристалічної структури вихідних порошків КНБ методами рентгеноструктурного аналізу. Зменшення розміру зерна порошку веде до збільшення концентрації внутрізеренних дефектів в ньому (рис. 4.4, табл. 4.3). Для порошків, одержаних за різними режимами синтезу (КТ-40 і КР-40) характеристики реальної кристалічної структури не відрізняються ( в межах похибки).

Субмікронні (КМ1/0) і близькі до них за середнім розміром частинок (КМ2/1, КМ3/2) порошки КНБ не відрізняються від дрібних (КМ5/3 і КМ7/5) і крупних (КР-40, КТ-40) порошків періодом кристалічної гратки BN_сф і концентрацією дефектів упаковки. Але субмікронні і близькі їм порошки мають практично комплектну підгратку бору, в 2-3 рази вищу щільність дислокацій в порівнянні з дрібними і крупними порошками. Субмікронний порошок 1/0 має максимальний рівень щільності дислокацій  10¹²см^-2.

Висновки.

В порошках КНБ статичного синтезу домішки складають 0,55 – 0,85 мас%, основні – це сполуки металів, що використовують при синтезі. В поверхневому шарі порошків КНБ крім атомів бору і азоту є атоми кисню і вуглецю, причому кисню і вуглецю більше, ніж бору і азоту.

Розподіл порошків КНБ за розмірами в межах однієї зернистості описується подібними кривими, відношення максимального розміру зерен до мінімального для всіх зернистостей, крім КМ 1/0, близькі за значенням.

а, х 45000	б
	Рис.4.3 Деформаційна субструктура в частинках порошку КНБ після синтезу. а – двійники по площинах 111. б – електронограма двійника. в – дислокації в приповерхневому шарі.
в, х 60000

а	б
в	г

Рис. 4.4 Період кристалічної гратки (а), розмір ОКР (б), заповненість підгратки бору в BN_сф (в) та величина мікроспотворень кристалічної гратки в вихідних порошках КНБ в залежності від їх зернистості.

Таблиця 4.3