muravev_a_g_rukovodstvo_po_opredeleniyu_pokazatelei_kachestv

3.6. Приготовление буферных эталонных растворов

3.6.1. Приготовление раствора фосфата натрия двузамещенного (0,2 моль/л).

Взвешенную на аналитических весах навеску (28,3920±0,0001) г безводного фосфата натрия двузамещенного, предварительно высушенного до постоянной массы при (120±5)°С (не допускать расплавления соли!),

помещают в мерную колбу на 1000 мл, растворяют в небольшом (200– 300 мл) количестве дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.

Примечание. Для стабилизации раствора к нему добавляют 3–4 капли толуола.

Полученный раствор имеет концентрацию 0,2 моль/л.

3.6.2. Приготовление раствора лимонной кислоты (0,1 моль/л). Взвешенную на аналитических весах навеску (21,0140±0,0001) г ки-

слоты лимонной 1-водной помещают в мерную колбу на 1000 мл, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.

Примечание. Для предупреждения появления плесени к раствору следует добавить 5–10 мг йодной ртути (HgI2).

Полученный раствор имеет концентрацию 0,1 моль/л. 3.6.3. Приготовление буферных растворов.

Буферные растворы приготавливают согласно табл. 24 для такого диапазона значений водородного показателя, который наиболее характерен (вероятен) для контролируемых сред. У приготовленной серии буферных растворов с помощью рН-метра измеряют фактическое значение рН по меньшей мере у трех растворов – на границах выбранного диапазона и в его середине. При неудовлетворительном совпадении (с точностью хуже ± 0,1 единиц рН) измеренных значений с приведенными в табл. 22 анализируют и устраняют причины отклонений (например, неправильно приготовленные растворы, потеря качества реактивов, неисправность рН-метра, ошибка оператора и др.).

Примечание. При получении результатов, не совпадающих с данными табл. 24, но при исправном рН-метре приготовленная серия буферных растворов также может быть использована для визуального контроля водородного показателя, с учетом фактических величин рН растворов.

3.6.4. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 25.

Эталонные буферные растворы стабильны в течение 2–3 дней.

Буферные эталонные растворы могут быть приготовлены также с использованием фиксанолов.

191

Таблица 25

Алгоритм приготовления шкалы буферных эталонных растворов

Контроль фактических значений рН буферных растворов

Отбор по 5 мл от каждого буферного раствора в колориметрические пробирки с меткой «5 мл»

3.7. Приготовление растворов для шкалы цветности

3.7.1. Приготовление основного стандартного раствора (раствор № 1). Взвешенные на аналитических весах навески (0,0875 ±0,0010) г дву-

хромовокислого калия и (2,0000±0,0010) г сернокислого кобальта помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, добавляют пипеткой 1,0 мл

192

концентрированной серной кислоты, растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки. Раствор соответствует 1000° цветности.

3.7.2. Приготовление раствора серной кислоты (раствор № 2).

1,0 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

3.7.3. Для приготовления шкалы цветности используют набор цилиндров Несслера вместимостью 50 мл.

Шкалу эталонных растворов для определения цветности приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 26. Эталонные растворы цветности стабильны в течение 6 месяцев.

Таблица 26

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения цветности

12-водной соли алюмокалиевых квасцов или (1,6800±0,0010) г 12-водной соли алюмоаммонийных квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, приливают 300–400 мл дистиллированной воды, растворяют соль, осторожно при перемешивании добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в колбе с пришлифованной пробкой. Полученный раствор содержит 0,10 мг/мл катионов алюминия. Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев.

3.8.2. Приготовление стандартного раствора катионов алюминия с концентрацией 0,01 мг/мл.

10,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

193

3.8.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 27. Эталоннные растворы для определения катионов алюминия стабильны в течение 1 часа.

Таблица 27

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения алюминия

3.9. Приготовление растворов ПАВ анионоактивных (лаурилсульфата натрия)

3.9.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (0,1000 ± 0,0010) г лаурилсульфата натрия растворяют в 1000 мл дистиллированной воды. Полученный раствор содержит 0,10 мг/мл ПАВ. Раствор стабилизируют добавлением 1 мл хлороформа.

3.9.2.Приготовление стандартного раствора с массовой концентрацией ПАВ 0,01 мг/мл.

10,0 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.9.3.Шкалу эталонных растворов для определения ПАВ приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 28. Эталонные растворы для определения ПАВ ионоактивных стабильны в течение рабочего дня (6–8 час.).

194

3.10. Приготовление растворов ортофосфат-аниона

3.10.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,4330±0,0001) г дигидроортофосфата калия КН2РО4, предварительно высушенного до постоянной массы при 100–105°С в течение 2 часов, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой. Полученный раствор содержит 1,0 мг/мл ортофосфат-аниона (РО43–). Раствор устойчив в течение недели.

3.10.2. Приготовление стандартного раствора.

20 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой. Полученный раствор имеет концентрацию 0,02 мг/мл. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

3.10.3. Приготовление шкалы эталонных окрашенных растворов. Стандартный раствор № 1 используют для приготовления шкалы

эталонных окрашенных растворов для визуального колориметрирования при проверке точности анализа. Шкалу приготавливают в склянках с меткой «20 мл» либо в пробирках согласно алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 29.

195

Таблица 29

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения ортофосфат-анионов

Эталонные растворы для определения ортофосфат-анионов стабильны в течение рабочего дня (6–8 час.).

3.11. Приготовление растворов фторид-аниона

3.11.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (0,2210±0,0010) г фторида натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100–105С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содержит 0,1 мг/мл фторид-аниона.

3.11.2. Приготовление стандартных растворов. 3.11.2.1. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл.

1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

3.11.2.2.Раствор с концентрацией 10 мкг/мл. 10 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

3.11.2.3.Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 30.

Эталонные растворы для определения фторид-аниона стабильны в течение рабочего дня (6–8 часов).

196

Таблица 30

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения фторид-аниона

3.12. Приготовление растворов фенола

3.12.1.Приготовление основного раствора фенола.

Взвешенную на аналитических весах навеску фенола (0,5000±0,0002) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 200–300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Смесь в колбе перемешивают до полного растворения навески и доводят объем раствора до метки такой же дистиллированной водой. Полученный раствор содержит 0,5 мг/мл фенола. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

3.12.2.Приготовление стандартного раствора фенола с концентраци-

ей 0,002 мг/мл.

4,0 мл основного раствора пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до метки буферным раствором. Раствор устойчив не более 2 часов.

3.12.3.Приготовление стандартного раствора фенола с концентрацией 0,02 мг/мл.

4,0 мл основного раствора пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки буферным раствором. Раствор устойчив не более 2 часов.

3.12.4.Шкалу эталонных растворов для определения фенолов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 31. Эталонные растворы для определения фенола стабильны в течение рабочего дня (6–8 часов).

197

198

Приложение 2

Протокол исследования качества воды

Наименование источника (водоема)________________________________

Место взятия пробы _____________________________________________

Кем взята проба ________________________________________________

Дата (число, час) взятия пробы____________________________________

Условия хранения пробы (продолжительность, температура) __________

______________________________________________________________

Дата и время проведения анализа__________________________________

Определяемые показатели и результаты анализов

Заключение (выводы)___________________________________________

Подпись _____________ Дата _____________________________________

Дополнительные исследования (при подозрении на загрязненность воды)

Предполагаемые промышленные и сельскохозяйственные загрязнения __

______________________________________________________________

______________________________________________________________

Результаты дополнительных анализов

Заключение (выводы)___________________________________________

Подпись ______________ Дата ____________________________________

Составлен на основе форм протоколов исследования качества воды подземных и поверхностных источников водоснабжения (ГОСТ 17.1.3.03).

199

Приложение 3

Приготовление реагентов

ирастворов для анализа

Втабл. 32 приведены использованные при описании методик определения реактивы и растворы и ниже – методики их приготовления.

Составлено на основе ГОСТ 4517, ГОСТ 4919, РД 52.24.78.

200