muravev_a_g_rukovodstvo_po_opredeleniyu_pokazatelei_kachestv

Предисловие

В настоящей книге сделана попытка изложить в доступной форме теорию и технологию оценки качества воды полевыми методами анализа по основным показателям, предусмотренным действующими в России нормативными документами. Интерес к контролю качества воды в настоящее время неуклонно растет, что обусловлено рядом причин. В их числе – продолжающееся загрязнение окружающей среды и, в частности, водных объектов; рост интереса к контролю качества окружающей среды со стороны широких слоев общества – специалистов, законодателей, политиков, членов общественных объединений и др.; переход от декларативного учета требований охраны окружающей среды к практическим мониторинговым исследованиям. Введение вопросов контроля окружающей среды в образовательные программы школ, учреждений дополнительного образования, средних специальных учебных заведений и др. также значительно расширяет круг заинтересованных в соответствующей литературе. В связи с этим материалы настоящей книги изложены под определенным углом зрения, а именно:

что представляют собой те или иные показатели?

как они связаны с другими показателями и характеристиками воды?

к каким экологическим и др. последствиям приводит соответствующее изменение характеристик воды?

Методы контроля, являющиеся, в большинстве своем, гидрохимиче-

скими, приведены с описанием протекающих при анализе химических реакций, а операции – с сопроводительными рисунками, облегчающими понимание текста и узнавание упомянутого оборудования. В этом отношении книга полезна при изучении и практической отработке вопросов контроля окружающей среды в курсах экологии, химии, биологии, а также в специальных курсах «Экология и природопользование», «Экологический мониторинг», «Промышленная экология», «Экологическая химия» и др., помогая обеспечивать практический (деятельностный) компонент обучения и выполняя соответствующие дидактические функции.

Вместе с тем, автор не ставил перед собой задачу разработки методик проведения занятий с учащимися, т.к. подобные методики логично вытекают из предлагаемого материала, основываясь на педагогической технологии. Далеко не все образовательные учреждения имеют достаточную материальную базу и персонал, способный обеспечить подготовку экспериментальных работ. По этой причине в книге дается описание приготовления всех реагентов и растворов, используемых при выполнении анализов, а также ссылки на выпускающееся в России и за рубежом оборудование для выполнения анализов рассматриваемыми методами.

Необходимо отметить, что из множества методов анализа воды, описанных в специальной литературе, автором отобраны и приведены в кни-

11

ге лишь те, которые не только позволяют произвести анализ с достаточной точностью, но и легко выполнимы как в полевых, так и в лабораторных условиях. Оборудование для соответствующих работ, выпускаемое санкт-петербургским научно-производственным объединением ЗАО «Крисмас+», получило широкое распространение во многих регионах России и ближнего зарубежья, рекомендовано Министерством образования России для оснащения образовательных учреждений.

Настоящая книга не подменяет собой практикумы (и тем более учебники) по экологии, химии или биологии, является своеобразным дополнительным материалом для учителей, преподавателей и учащихся, желающих расширить представления о показателях качества воды и их экологическом значении, и позволяет более осознанно и эффективно проводить практические работы.

Рассматривая использование книги в сфере образования, можно выделить следующие уровни сложности выполняемых работ: начальный (8– 9 кл. общеобразовательной школы), средний (10–11 кл. общеобразовательной школы), а также повышенный (специализированные школы, вузы). По этой причине в тексте при описании методики анализа по ряду показателей читатель может выбрать подходящий по уровню сложности вариант аналитического определения.

Следует отметить, что понятие «оценка качества воды» автор не отождествляет с понятием «экологическая оценка водного объекта», т.к. последняя значительно шире и включает также определение биотических, гидрологических и др. параметров водоема.

В заключение автор хотел бы отметить, что появление настоящего издания является результатом совместной творческой работы с сотрудниками кафедры экологического образования Санкт-Петербургского государственного университета педагогического мастерства: д.п.н. профессором С.В. Алексеевым, к.п.н. Н.В. Груздевой; научно-производственного объе-

динения ЗАО «Крисмас+»: Б.В. Смолевым, А.А. Лавриненко, В.В. Даниловой;

Санкт-Петербургского городского Дворца творчества юных: А.Р. Лянзбергом; Всероссийского НИИ метрологии им. Д.И. Менделеева: д.т.н. Л.А. Конопелько, Л.В. Осиповой, и приносит им глубокую благодарность.

Автор очень благодарен также заведующей кабинетом химии СПбГУПМ Т.Т. Буровцевой и учителям химии высшей категории – директору школы № 167 В.И. Недосекину и учителю школы № 71 М.А. Смирновой, детально рассмотревшим руководство с точки зрения школьного курса химии и давшим ряд ценных замечаний.

12

1. О полевых методах анализа и портативности в гидрохимических измерениях

Аналитические задачи, решаемые при исследовании воды, оценке состояния водных объектов и почвы в профессиональных и учебных лабораториях, часто требуют применения методов, которые, давая количественную информацию, тем не менее являются портативными. В отличие от малогабаритных переносных электропотребляющих приборов контроля воды и тест-систем, для которых портативность очевидно свойственна, для методов традиционно «мокрой химии» и комплектов на их основе свойство портативности создает ряд новых полезных, а в ряде случаев – незаменимых потребительских качеств. Именно такими свойствами обладают многие производимые ЗАО «Крисмас+», представленные в настоящем издании комплекты-лаборатории и тест-комплекты.

Свойство портативности для методов «мокрой химии» многими специалистами связывается с возможностью применения в полевых условиях, и для такого сопоставления есть нормативная основа. Из большого числа методов анализа воды и почвенных вытяжек выделена относительно небольшая группа методов, называемых «полевыми» (впервые были приведены в ГОСТе 1030 ). Под полевым методом подразумевался такой метод, который может применяться непосредственно в полевых условиях, при отсутствии водопровода, централизованных источников электроэнергии, стационарных и специально оборудованных лабораторных помещений (ГОСТ 24902). Полевые методы, без сомнения, могут быть отнесены к портативным методам. Последние применимы в самых разнообразных условиях – как специалистами, при лабораторных исследованиях и др., так и неспециалистами – например, в условиях образовательных учреждений. Они могут использоваться также широким кругом заинтересованных лиц, не имеющих связей с лабораториями, аналитическими и экологическими центрами – работниками котельных, судовыми механиками, аквариумистами и многими другими . Группы потребителей, применяющих портативные комплекты для гидрохимических измерений, и соответствующие аналитические задачи приведены ниже.

ГОСТ 1030 в настоящее время не действует в связи с его заменой на ГОСТ 24902.

Методы, рекомендованные к применению отраслевыми документами для воднохимического анализа в котельных, ТЭЦ, контроля воды на судах, также во многом можно отнести к портативным.

13

анализ. Применение недорогого портативного оборудования, например фотоколориметра, при проведении анализов в полевых условиях весьма желательно и значительно расширяет возможности портативных методов.

Во-вторых, к достоинствам портативных методов относится их экспрессность. Не секрет, что в ряде случаев использование тех или иных методов определяет не только сложность, но и длительность анализа, которая, включая операции подготовки, может достигать от нескольких часов до нескольких суток. Предлагаемые в настоящей книге методы и соответствующие комплекты для гидрохимических измерений позволяют сократить продолжительность подготовки и анализа, как правило, до нескольких десятков минут, а часто – и до нескольких минут.

В-третьих, к портативным (полевым) методам анализа предъявляются особые, менее жесткие (и это закреплено в нормативных документах – см., например, ГОСТ 24902) требования по точности анализов.

Портативные методы гидрохимического анализа можно рассматривать как несколько упрощенные варианты более сложных лабораторных методов. Это упрощение может быть обусловлено разными средствами, в частности:

–применением визуально-колориметрического определения на завершающем этапе определения вместо (либо в дополнение) к фотометрическому;

–изменением состава аналитических растворов в направлении упрощенной и ускоренной их дозировки (например, вместо разбавленных растворов реагентов используются растворы с повышенной концентрацией, вместо жидких реагентов используются сухие сыпучие и др.);

–применением портативных средств дозировки растворов и проб (например, вместо пипеток или мерных цилиндров используются шприцы или мерные склянки).

В результате подобного упрощения может несколько снизиться точность анализа, однако приобретаются указанные выше преимущества. Портативные и полевые методы анализа, так же как их более сложные лабораторные аналоги, в необходимых случаях предусматривают различные добавки в аналитические растворы. Применение добавок определенного назначения (буферных, стабилизирующих, связывающих, фиксирующих и т.п.) позволяет обеспечить избирательность анализа и использовать предлагаемые методы для контроля основных показателей качества питьевой воды, природных (поверхностных и подземных), показателей водно-химического режима энергетических и силовых установок, а по некоторым показателям – и нор- мативно-очищенных сточных вод.

15

Окрашенные пробы, образующиеся в ходе анализа колориметрическими методами, в портативном варианте обычно колориметрируются методами визуальной колориметрии, с применением пленочных окрашенных шкал либо шкал на основе эталонных растворов. Однако точностные характеристики при анализе могут быть значительно улучшены при использовании, наряду с указанными цветными шкалами, также портативного полевого колориметра.

В некоторых отношениях портативные (полевые) методы сравнивают с тест-методами и экспресс-методами. Основные качества тестметодов – получение преимущественно качественной или полуколичественной информации о химическом составе объекта, иногда с очень хорошей чувствительностью, при простейшем алгоритме применения, причем предполагается, что анализ выполняется достаточно быстро, а сами тестсистемы дешевы. Именно низкая стоимость анализа является важнейшим полезным качеством для тест-метода. Важнейшим параметром экспрессметодов является минимальное время анализа (стоимость анализа в данном случае – не главное). Непосредственно сближаясь с тест-методами и экспресс-методами по некоторым характеристикам, портативные (полевые) методы имеют ряд преимуществ, что расширяет области их применения при оценке параметров окружающей среды, делая полезными как для специалистов-аналитиков, так и (благодаря простоте) для неспециалистов.

Для определения параметров воды удобно использовать также приборные методы анализа. С этой целью обычно применяют портативные рН-метры, оксиметры, кондуктометры и др. Несмотря на сравнительно высокую стоимость приборов и необходимость их правильного технического обслуживания (проверки технического состояния, калибровки, контроля точности и др.), полученная приборными методами информация отличается достоверностью и точностью, а сами приборы – длительным сроком эксплуатации. Не случайно наиболее простые приборы специалисты относят к тестерам, т.е. средствам быстрого тестирования объектов, причем сами приборы включаются, наряду с тест-системами и тесткомплектами, в состав сложных многофункциональных лабораторий для экспресс-контроля окружающей среды . Подобные укладки – модульные лаборатории – серийно производятся НПО ЗАО «Крисмас+» (комплектылаборатории серии «НКВ», «ВЭХЛ» и др., см. описания в приложении 5). Включение приборов в инструментальный арсенал выполняющих анализы существенно расширяет области применения портативных методов,

См., например, материалы Всероссийского симпозиума по тест-методам (Москва, МГУ им. М.В. Ломоносова, 2001 г.).

16

позволяет достаточно быстро выполнять анализ различных объектов – воды, почвенных вытяжек, воздуха, продуктов питания.

Следует отметить, что некоторые параметры воды, подлежащие обязательному определению при некоторых аналитических работах, могут быть выполнены только с использованием приборов. Например, определение электропроводности при водно-химическом контроле выполняется только электрометрическим методом с применением кондуктометра.

Следует отметить также, что некоторые анализы по определению гидрохимических показателей, имеющих важное экологическое, гидрологическое, санитарно-химическое и т.п. значение, не могут быть выполнены вне лабораторий. Для выполнения подобных операций необходимы специальные условия, т.к. в ходе анализа используются такие операции, как прокаливание, точное взвешивание, кипячение и др. Тем не менее портативные методы и оборудование на их основе могут применяться и в условиях базового экспедиционного лагеря, котельной, судового отсека при наличии проб, отобранных и подготовленных в «полевых» условиях.

17

2. Методы определения показателей качества воды и особенности их применения

В этой главе мы приводим некоторые характеристики используемых методов и особенности их применения, а также описание основного оборудования и наиболее важных выполняемых операций. Мы предполагаем, что читатель знаком с методами и оборудованием для количественного химического анализа. Вместе с тем, мы надеемся, что и для «непосвященного» читателя используемые при полевых анализах методы и оборудование окажутся достаточно доступными в нашем изложении, а приведенные ниже сведения расширят кругозор читателя и позволят ему успешно выполнять контроль качества воды предлагаемыми, относительно несложными, методами.

2.1. Характеристики методов определения показателей качества воды

Большинство полевых методов определения показателей качества воды являются химическими, т.к. позволяют определить содержание химических компонентов в составе воды и основаны на химикоаналитических реакциях. Перед тем как приступить к анализу воды химическими методами, необходимо познакомиться с требованиями к выполнению анализов и практически освоить основные аналитические операции. Для этого обычно в лабораторных условиях проводится обучение приемам работы и правилам техники безопасности (см. главу «Меры безопасности при выполнении анализов»). При обучении используются растворы реактивов-стандартов, имеющих в своем составе определяемый компонент (катион, анион, функциональные группы). Хорошим объектом для обучения является продающаяся в магазинах минеральная вода с известным химическим составом, который приводится, как правило, на этикетке бутылки. Для обучения могут использоваться также специально приготовленные модельные растворы с точно известным значением концентрации целевого компонента. Обучение при определении отдельных компонентов в воде или модельных растворах проводится только под руководством специалиста-аналитика или преподавателя.

Если в ходе практических работ берутся готовые оборудование и материалы, то используемые при выполнении анализа растворы, реактивы, посуда и другие компоненты комплекта должны быть предварительно осмотрены. При осмотре проверяют:

18

целостность и герметичность упаковки растворов, реактивов;

соответствие выбранного для использования реактива (раствора) или посуды требованиям методики анализа, наличие хорошо и однозначно читаемой этикетки, меток на мерной посуде, контрольных шкал;

отсутствие повреждений мерной посуды, пробирок, контрольных шкал и др.

При транспортировке оборудование для анализа, склянки с реакти-

вами и растворами и принадлежности следует располагать в укладочных ящиках на предусмотренных для них местах. Это позволит обеспечить надежную доставку комплектов для полевых анализов к месту работы, исключить бой посуды и попадание внутрь контейнеров пыли и других загрязнений.

После проведения анализа мерные склянки и пипетки следует промыть чистой водой, склянки с растворами необходимо герметично закрыть и уложить в укладочные контейнеры. Затруднения при закрывании контейнеров обычно свидетельствуют о небрежности при укладке.

Характеристики образцов воды могут определяться непосредственно в отобранных пробах различными методами: визуальным, органолептическим, визуально-колориметрическим, титриметрическим, турбидиметрическим и расчетным. Характеристики почвенных вытяжек (водных, солевых) определяются путем их анализа с помощью методов, используемых для анализа соответствующих компонентов в воде. Методы определения различных показателей качества воды и их основные характеристики приведены в табл. 1.

2.2. Условия применения полевых методов при анализе

Полевые методы применяются в условиях, которые не сказываются сколько-нибудь заметным образом на скорости и выходе химикоаналитической реакции. Это и понятно, т.к. скорость большинства химических реакций увеличивается в 2–4 раза при повышении температуры на каждые 10°С. С другой стороны, концентрация образующегося при хи- мико-аналитической реакции вещества, как правило, связана с концентрациями других, участвующих в реакции или образующихся веществ в растворе, находясь в химическом равновесии. Характерно, что для реакций в растворах (в отличие от реакций в газовой фазе) практически только температура является внешним фактором, влияющим на положение равновесия. Следовательно, именно температура является тем влияющим фактором внешних условий, который мы должны учитывать в первую очередь при использовании полевых методов.

19

Таблица 1

Методы определения различных показателей качества воды, реализованные в портативной (полевой) модификации,

и их основные характеристики

Диапазон измеряемых концентраций приведен без учета возможного разбавления пробы.Нормативы качества приведены по данным СанПиН 2.1.4.559-96, ГН 2.1.5.689-98 (для питьевой воды и воды поверхностных источников хозяйственно-питьевого назначения).

20