muravev_a_g_rukovodstvo_po_opredeleniyu_pokazatelei_kachestv

48.ГОСТ 4517-87. Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе.

49.ГОСТ 4919.1-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов.

50.ГОСТ 4919.2-77. Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов.

51.ГОСТ 4979-49. Вода хозяйственно-питьевого и промышленного водоснабжения. Отбор, хранение и транспортирование проб.

52.ГОСТ 6055-86. Вода единица жесткости.

53.ГОСТ 18165. Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.

54.ГОСТ 18190-72. Вода питьевая. Метод определения содержания остаточного активного хлора.

55.ГОСТ 18293-72. Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра.

56.ГОСТ 18309-72. Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.

57.ГОСТ 18826-73. Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.

58.ГОСТ 24481-80. Вода питьевая. Отбор проб.

59.ГОСТ 24902-81. Вода хозяйственно-питьевого назначения. Общие требования к полевым методам анализа.

60.ГОСТ Р51232-98. Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества.

61.ГН 2.1.5.689-98. Водоотведение населенных мест, санитарная охрана водоемов. Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурнобытового водопользования.

62.ГН 2.1.5.690-98. Водоотведение населенных мест, санитарная охрана водоемов. Ориентировочные допустимые уровни (ОДУ) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурнобытового водопользования.

63.ИСО 7027:1990. Качество воды. Определение мутности.

64.МУ 2.1.4.682-97. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест. Методические указания по внедрению и применению санитарных правил и норм СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».

65.СанПиН 2.1.4.001-98. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды в СанктПетербурге. Контроль качества.

181

66.СанПиН 2.1.4.005-98. Питьевая вода и водоотведение населенных мест. Гигиенические требования к разработке, производству, испытаниям и реализации устройств очистки и доочистки питьевой воды.

67.СанПиН 2.1.4.027-95. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест. Зоны санитарной охраны источников водоснабжения и водопроводов хозяйственно-питьевого назначения.

68.СанПиН 2.1.4.544-96. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест. Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников.

69.СанПиН 2.1.4.559-96. Питьевая вода и водоснабжение населенных мест. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества.

70.СанПиН 2.3.4.009-98. Предприятия пищевой и перерабатывающей промышленности. Гигиенические требования к качеству питьевых очищенных, минерализованных и природных вод.

71.ПНДФ 13.1.15-95. Методика выполнения измерений массовой концентрации анионоактивных ПАВ в пробах сточных вод экстракционнофотометрическим методом.

72.РД 52.24.403-95. Методические указания. Комплексонометрические определения кальция в водах.

73.РД 52.24.480-95. Методические указания. Ускоренное экстракцион- но-фотометрическое определение в воде суммы летучих фенолов.

74.РД 52.24.497-95. Методические указания. Определение цветности поверхностных вод суши.

182

Приложение 1

Приготовление контрольных шкал образцов окраски для визуального колориметрирования

1.Общие сведения

1.1.Контрольные шкалы образцов окраски для визуального колориметрирования приготавливают с использованием эталонных растворов, иногда называемых «стандартными сериями».

В настоящем приложении приведены методики приготовления контрольных шкал, применяемых при определении алюминия, аммония, нитритов, нитратов, общего железа, ПАВ, рН, суммы тяжелых металлов, фенола, фосфатов, фторидов, цветности.

Контрольные шкалы могут быть двух видов:

1) в виде колориметрических пробирок или склянок (в зависимости от того, как предусмотрено выполнение определения) с эталонными растворами, воспроизводящими окраску проб с заданными концентрациями анализируемых компонентов;

2) в виде воспроизведенной художественным способом шкалы окрасок, максимально соответствующих окраскам эталонных растворов.

Контрольные шкалы, применяемые при визуальном колориметрировании в составе некоторых тест-комплектов, приведены на цветной вкладке.

1.2.Приготовление контрольных шкал требует достаточной подготовленности и навыков химико-аналитической работы в лабораторных условиях, соблюдения правил техники безопасности при работе с кислотами и химическими реактивами.

1.3.Эталонные растворы приготавливают согласно данным приведенных ниже алгоритмических таблиц при общем порядке операций, описанном при выполнении соответствующих определений. Для снижения трудоемкости работ эталонные растворы могут приготавливаться не для всех концентраций, а для того их интервала, где наиболее вероятен результат определения значения анализируемого показателя.

1.4.Растворы для приготовления эталонных растворов должны быть использованы в день их приготовления, если иное не оговорено в описании соответствующей методики. В отдельных случаях удобно заблаговременно приготовить растворы солей – стандартов, а растворы реактивов (индикаторов) добавлять в полевых или лабораторных условиях перед выполнением анализов проб.

1.5.При использовании эталонных растворов следует учитывать сроки их годности (устойчивости).

183

1.6.Приведенные в настоящем приложении методики приготовления эталонных растворов, содержащих в единице объема определенное количество заданного компонента, изложены в соответствии с ГОСТ 4212.

2.Оборудование, реактивы и растворы

2.1.Оборудование, реактивы и растворы, необходимые для приготовления эталонных растворов.

2.1.1.Оборудование:

1) оборудование, приведенное при описании анализа; 2) колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью

10мл, 50 мл, 100 мл и 1000 мл; 3) колбы конические типа КН-1-26-14/29 ГОСТ 20292;

4) пипетки мерные, вместимостью 2 мл, 5 мл и 10 мл ГОСТ 20292; весы аналитические ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 20292; 5) пробирки П4-10-14-29 ХС ГОСТ 20292; 6) весы аналитические ВЛР-200 или другого типа по ГОСТ 20292; 7) рН-метр любой марки;

8) шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий регулировку и поддержание температуры в диапазоне 100–150°С.

2.1.2.Реактивы и растворы:

1) реактивы, растворы и индикаторы, используемые при выполнении анализов;

2) реактивы-стандарты, приведенные в табл. 18, а также дополнительные реактивы и растворы.

Таблица 18

Реактивы-стандарты для приготовления контрольных шкал

184

Примечание. Допускается приготовление растворов из других солей одноименного катиона (аниона), исходя из требуемой массовой концентрации и с учетом содержания в препарате основного компонента.

Дополнительные реактивы и растворы

1.Вода дистиллированная.

2.Вода дистиллированная, очищенная от металлов.

3.Раствор серной кислоты, 0,001 моль/л экв.

4.Раствор серной кислоты, 16%.

5.Кислота азотная концентрированная.

3.Приготовление серий эталонных растворов

3.1.Приготовление растворов общего железа в форме катионов железа (II)

3.1.1.Приготовление основного раствора соли Мора.

Навеску (0,7020±0,0010) г соли Мора, взвешенную на аналитических весах, растворяют в 20–30 мл слабого раствора серной кислоты в дистиллированной воде (содержащей 0,4 мл раствора серной кислоты с массо-

вой долей 16% ) и доводят объем смеси дистиллированной водой до 100

Приготавливают, смешивая 9,7 мл концентрированной серной кислоты и 93 мл дистилли-

рованной воды (соблюдать меры безопасности!).

185

мл. Полученный раствор соли Мора содержит 1,00 мг катиона железа (II)

в1 мл (1000 мкг/мл).

3.1.2.Приготовление стандартных растворов соли Мора.

3.1.2.1. Раствор с концентрацией 10 мкг/мл. 1,0 мл основного раствора с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 моль/л экв.

3.1.2.2. Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл. 10,0 мл стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/мл с помощью пипетки помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 100 мл раствором серной кислоты с концентрацией 0,001 моль/л экв.

3.1.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 19.

Таблица 19

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения общего железа

Эталонные растворы для определения общего железа стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробирках в затемненном прохладном месте.

3.2. Приготовление растворов нитрит-аниона

3.2.1.Приготовление основного раствора нитрит-аниона.

Приготавливают из фиксанала либо смешивают 5,3 мл концентрированной серной кислоты и 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора до 1000 мл (таким образом, получают раствор с концентрацией 0,1 моль/л экв.). При последующем разбавлении полученного раствора в 100 раз получают раствор с концентрацией 0,001 моль/л экв.

186

Взвешенную на аналитических весах навеску (1,500±0,0010) г нитрита натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 150С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл нитрит-аниона

(1000 мкг/мл).

3.2.2. Приготовление стандартных растворов нитрит-аниона.

3.2.2.1.Раствор с концентрацией 1,0 мкг/мл. 1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят объем раствора до 1000 мл дистиллированной водой.

3.2.2.2.Раствор с концентрацией 0,10 мкг/мл. 1,0 мл раствора с концентрацией 1,0 мкг/мл помещают в мерную колбу и доводят объем раствора до 10 мл дистиллированной водой.

3.2.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 20.

Таблица 20

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения нитрит-аниона

Эталонные растворы для определения нитрит-аниона стабильны в течение рабочего дня (6–8 часов).

3.3. Приготовление растворов нитрат-аниона

3.3.1. Приготовление основного раствора нитрат-аниона. Взвешенную на аналитических весах навеску (1,6300 ±0,0010) г нит-

рата калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 100– 105°С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл нит-

187

рат-аниона. Раствор устойчив в течение 6 месяцев при условии хранения в холодильнике.

3.3.2. Приготовление стандартного раствора с концентрацией

0,05 мг/мл.

5,0 мл основного раствора с концентрацией 1,00 мг/мл пипеткой помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят раствор до метки дистиллированной водой.

3.3.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 21.

Эталонные растворы для определения нитрат-аниона стабильны в течение 3 месяцев при условии их хранения в герметично закрытых пробирках в затемненном прохладном месте.

3.4. Приготовление растворов катиона аммония

3.4.1. Приготовление основного раствора.

Взвешенную на аналитических весах навеску (2,9650±0,0010) г хлорида аммония, предварительно высушенного до постоянной массы при 100–105С, помещают в мерную колбу, растворяют в 200–300 мл дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл. Полученный раствор содержит 1,00 мг/мл катиона аммония.

188

3.4.2. Приготовление стандартных растворов.

3.4.2.1.Раствор с концентрацией 10 мкг/мл. 1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до 100 мл дистиллированной водой.

3.4.2.2.Раствор с концентрацией 1 мкг/мл. 1,0 мл раствора с концентрацией 10 мкг/мл помещают с помощью пипетки в мерную колбу и доводят до 10 мл дистиллированной водой.

3.4.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 22.

Таблица 22

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения катиона аммония

Эталонные растворы катиона аммония стабильны в течение рабочего дня (6–8 часов).

3.5. Приготовление растворов суммы тяжелых металлов

3.5.1. Приготовление основного раствора суммы тяжелых металлов. Основной раствор суммы тяжелых металлов готовят из смеси солей

или металлов цинка, меди и свинца в молярных соотношениях 3:1:1. С этой целью в мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают взвешенные на аналитических весах навески (1,7741±0,0010) г нитрата цинка

6-водного, (0,4994±0,0010) г сульфата меди (II) 5-водного и (0,7579 ± 0,0010) г ацетата свинца 3-водного (либо эквивалентные им количества металлических цинка, меди и свинца – 0,390 г, 0,127 г и 0,414 г соответственно). В колбу мерным цилиндром приливают 20 мл концентрирован-

ной азотной кислоты (осторожность при выполнении операции!) и

после растворения солей (металлов) добавляют дистиллированную воду

189

до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 моль/л по сумме металлов.

Основной раствор устойчив в течение 3 месяцев. 3.5.2. Приготовление стандартного раствора

3.5.2.1. Приготовление вспомогательного раствора суммы металлов. 1,0 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов обработкой раствором дитизона . Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 моль/л и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.5.2.2. Приготовление стандартного раствора. 1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов (см. п. 3.5.2.1). Стандартный раствор имеет концентрацию 0,000001 моль/л (1 10–6 ммоль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня.

3.5.3. Шкалу эталонных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в тексте методики, а также в табл. 23. Экстракцию раствором дитизона проводят в делительной воронке, после расслоения жидкостей органический слой сливают в колориметрическую пробирку.

Таблица 23

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов для определения суммы металлов

Эталонные растворы суммы для определения тяжелых металлов стабильны в течение рабочего дня (6–8 час.).

Приготовление очищенной от металлов дистиллированной воды см. ГОСТ 18293.

190