Фармакопейный анализ. Идентификация лекарственных веществ

Подлинность (Идентификация)

Хлориды

•а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 2 мг хлорид-иона, растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл

раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают; образуется белый творожистый осадок, который центрифугируют и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл каждая. Эту операцию проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок быстро растворяется; допускается наличие нескольких крупных частиц, растворяющихся медленно.

Cl- + Ag+  AgCl

AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ +Cl-

Подлинность (Идентификация)

Хлориды

•b) Навеску испытуемого образца, содержащую около 15 мг хлорида помещают в пробирку, прибавляют 0,2 г калия дихромата Р и 1 мл кислоты серной Р. У входного отверстия пробирки помещают фильтровальную бумагу, пропитанную 0,1 мл раствора дифенилкарбазида Р (при этом пропитанная бумага не должна соприкасаться с калия дихроматом); бумага окрашивается в фиолетово-красный цвет.

4Cl- + Cr2O72- + 6H+  2CrO2Cl2 + 3H2O

Подлинность (Идентификация)

Цинк

•а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,2 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р; образуется белый осадок. Затем прибавляют еще 2 мл раствора натрия гидрооксида концентрированного Р; осадок растворяется. К полученному раствору прибавляют 10 мл раствора аммония хлорида Р; раствор остается прозрачным. К раствору прибавляют 0,1 мл раствора натрия сульфида Р; образуется белый хлопьевидный осадок.

Zn2+ + 2OH-Zn(OH)2

Zn(OH)2 + 2OH-  [Zn(OH)4]2-

[Zn(OH)4]2- + 4NH4+  Zn(NH3)42+ + 4H2O

Zn(NH3)42+ + S2-  ZnS  + 4NH3

Подлинность (Идентификация)

Цинк

•b) # К 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 5-20 мг цинк-иона, прибавляют 0,5 мл раствора калия ферроцианида Р; образуется белый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р

3Zn2+ + 2[Fe(CN)6]4- + 2K+K2Zn3[Fe(CN)6]2

Подлинность (Идентификация)

Цитраты

•а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 50 мг кислоты лимонной, растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты серной Р и 1 мл раствора калия перманганата Р. Раствор нагревают до обесцвечивания, прибавляют 0,5

мл раствора 100 г/л натрия нитропруссида Р в кислоте серной разведенной Р, 4 г кислоты сульфаминовой Р. К смеси прибавляют раствор аммиака концентрированный Р до щелочной реакции среды, прибавляя его по каплям до полного растворения кислоты сульфаминовой. Прибавление избытка раствора аммиака концентрированного Р приводит к появлению фиолетового окрашивания, переходящего в фиолетово-синее.

Подлинность (Идентификация)

Цитраты

•b) # К 1 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 2-10 мг цитратиона, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л кальция хлорида Р; раствор остаётся прозрачным; при кипячении раствора образуется белый осадок,

растворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р.

Ca3(C6H5O7)2 + 6H+  3Ca2+ + 2H3C6H5O7

Подлинность (Идентификация)

Цитраты

• c) # К количеству образца, эквивалентному 1- 2 мг цитрат-иона, прибавляют 0,5 мл

ангидрида уксусного Р и нагревают; через

20-40 с появляется красное окрашивание.

Подлинность (Идентификация)

Эфиры сложные

•К 30 мг или к указанному в частной статье количеству испытуемого образца прибавляют 0,5 мл раствора 70 г/л

гидроксиламина гидрохлорида Р в метаноле Р, 0,5 мл раствора 100 г/л калия гидроксида Р в спирте Р, нагревают при взбалтывании и охлаждают. Полученный раствор подкисляют кислотой хлористоводородной разведенной Р, прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида Р1, разбавленного в 10 раз; появляется синеватокрасное или красное окрашивание.

Инструментальные методы идентификации

Рефрактометрия

•качественная характеристика – показатель

преломления (индекс рефракции)

•Рефрактометры обычно определяют критический угол. В таких приборах главной частью является призма с известным показателем преломления, которая контактирует с анализируемой жидкостью.

•по умолчанию измерение проводят при температуре 20±0,5oC при длине волны 589,3 нм

Инструментальные методы идентификации

Пример. Скипидар. Испытание «показатель преломления»

• От 1,467до 1,472.