Фармакопейный анализ. Идентификация лекарственных веществ

Подлинность (Идентификация)

Железо

•а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 10 мг железа-иона , растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора калия феррицианида Р; образуется синий осадок, не растворяющийся при прибавлении кислоты хлористоводородной разведенной Р.

Fe2+ + K+ + [Fe(CN)6]3-KFe[Fe(CN)6]

Подлинность (Идентификация)

Железо

• b) Навеску испытуемого образца, содержащую около 1 мг железа-иона , растворяют в 30 мл воды Р. К полученному раствору или к 3 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 1 мл раствора калия тиоционата Р; появляется красное окрашивание. Отбирают две порции полученного раствора по 1 мл каждая. К одной порции прибавляют 5 мл спирта изоамилового Р или 5 мл эфира Р, встряхивают и оставляют до расслоения; органический слой окрашивается в розовый цвет. К другой порции прибавляют 2 мл раствора ртути (II) хлорида Р; красное окрашивание раствора исчезает.

Fe3+ + SCN-  [Fe(SCN)3-6](0-3)-

Hg2+ + [Fe(SCN)6]3-Fe3+ + [Hg(SCN)4]2-

Подлинность (Идентификация)

Железо

•с) Навеску испытуемого образца, содержащую не менее 1 мг железа-иона , растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору или к 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл раствора калия ферроцианида Р; образуется синий осадок, не растворяющийся при прибавлении 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р.

Fe3+ + K+ + [Fe(CN)6]4-KFe[Fe(CN)6]

Подлинность (Идентификация)

Йодиды

• b) К 0,2 мл раствора испытуемого образца, содержащего около 5 мг йодид-иона в 1 мл, или к 0,2 мл раствора, указанного в частной статье,

прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной

Р, 0,1 мл раствора калия дихромата Р, 2 мл воды Р, 2 мл хлороформа Р, встряхивают в течение нескольких секунд и оставляют до расслоения; хлороформный слой приобретает фиолетовую или фиолетово-красную окраску.

6I- + Cr2O72- + 14H+  6I2 + 2Cr3+ + 7H2O

Подлинность (Идентификация) Йодиды

•с) # При нагревании 0,1 г испытуемого

образца с 1 мл кислоты серной Р

выделяются фиолетовые пары йода.

2I- + 4H+ + SO42-  I2 + SO2+2H2O

Подлинность (Идентификация)

Калий

•а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 1 мл

раствора натрия карбоната Р и нагревают; осадок не образуется. К горячему раствору прибавляют 0,05 мл раствора натрия сульфида Р; осадок не образуется. Раствор охлаждают в ледяной воде, прибавляют 2 мл раствора 150 г/л кислоты винной Р и отстаивают; образуется белый кристаллический осадок.

Подлинность (Идентификация)

Калий

•b) Около 40 мг испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и 1 мл свежеприготовленного раствора 100 г/л натрия кобальтинитрита Р;

тотчас образуется желтый или оранжево-желтый осадок.

[Co(NO2)6]3- + 3K+K3[Co(NO2)6]

Подлинность (Идентификация)

Калий

•с) # Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло - в пурпурно-красный.

Подлинность (Идентификация)

Кальций

•а) К 0,2 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 0,2 мг кальций-иона в 1 мл, прибавляют 0,5 мл раствора 2

г/л глиоксальгидроксианила Р в спирте Р, 0,2 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р и 0,2 мл раствора натрия карбоната Р. Смесь встряхивают с 1 мл или 2 мл хлороформа Р и прибавляют от 1 мл до 2 мл воды Р; хлороформный слой приобретает красную окраску.