Фармакопейный анализ. Идентификация лекарственных веществ
.pdf
Подлинность (Идентификация)
Мышьяк
•b) # Мышьяк (III) (арсениты). К 0,3 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 30 мг арсенит-иона прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и 0,1 мл раствора натрия сульфида Р; образуется желтый осадок, нерастворимый в кислоте хлористоводородной Р, растворимый в растворе аммиака Р.
2AsO33- + 3S2- + 6H+ As2S3 + 3H2O
As2S3 + 6NH3∙H2O (NH4)3AsS3 + (NH4)3AsO3 + 3H2O
Подлинность (Идентификация)
Мышьяк
•c) # Мышьяк (V) (арсенаты). К 0,3 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве около 1 мг арсенатионаприбавляют по 1 мл раствора 100 г/л аммония хлорида Р, раствора аммиака Р и раствора 100 г/л магния сульфата Р, образуется белый кристаллический осадок, растворимый в кислоте хлористоводородной разведенной Р (отличие от арсенитов)
Mg2+ + NH4+ + AsO43- Mg(NH4)AsO4
Подлинность (Идентификация)
Натрий
• а) 0,1 г испытуемого образца растворяют в 2 мл воды Р. К полученному раствору или к 2 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 2 мл раствора 150 г/л калия карбоната Р и нагревают до кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната Р и нагревают до кипения, затем охлаждают в ледяной воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета.
2Na+ + Sb2O74- + H2O 2NaH2SbO4
Подлинность (Идентификация)
Натрий
•b) Навеску испытуемого образца, эквивалентную около 2 мг натрий-иона, растворяют в 0,5 мл воды Р. К полученному раствору прибавляют 1,5 мл метоксифенилуксусной кислоты реактива Р, охлаждают в ледяной воде в течение 30 мин; образуется объемный белый кристаллический осадок. Смесь помещают в воду при температуре 20°С и перемешивают в течение 5 мин; осадок не исчезает. К смеси прибавляют 1 мл раствора аммиака разведенного Р1; осадок полностью растворяется. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора аммония карбоната Р; осадок не образуется.
Подлинность (Идентификация)
Натрий
•с) # Соль натрия, смоченная кислотой хлористоводородной Р и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
Подлинность (Идентификация)
Нитраты
•а) Навеску испытуемого образца, содержащую около 1 мг нитрат-иона прибавляют к смеси 0,1 мл нитробензола Р и 0,2 мл кислоты серной Р и через 5 мин охлаждают в ледяной воде. Продолжая охлаждение, медленно при перемешивании прибавляют 5 мл воды Р, 5 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р, 5 мл ацетона Р, взбалтывают и отстаивают; верхний слой приобретает темно-фиолетовую окраску.
Подлинность (Идентификация)
Нитраты
•b) # Раствор, содержащий испытуемый образец в количестве, около 2 мг нитратиона, не обесцвечивает раствор 1 г/л калия перманганата Р, подкисленный кислотой серной разведенной Р (отличие от нитритов)
MnO4- + H+ + NO3- ##
(5NO2- + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O)
Подлинность (Идентификация)
Нитриты
•а) # Несколько кристаллов антипирина растворяют в фарфоровой чашке в 0,1 мл кислоты
хлористоводородной разведенной Р, прибавляют
0,1 мл раствора, содержащего около 1 мг нитрит-иона; появляется зеленое окрашивание (отличие от нитратов).
Подлинность (Идентификация)
Нитриты
•b) # К навеске испытуемого образца, эквивалентной 30 мг нитрит-иона,
прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р; выделяются желто-бурые пары (отличие от нитратов).
2NO2- + 2H+ NO + NO2 + H2O
Подлинность (Идентификация)
Ртуть
•а) Около 0,1 мл раствора испытуемого образца помещают на тщательно очищенную поверхность медной фольги; появляется темно-серое пятно, которое при натирании становится блестящим. Фольгу высушивают и нагревают в пробирке; пятно исчезает.
Hg2+ + Cu Cu2+ + Hg