Фармакопейный анализ. Идентификация лекарственных веществ

Подлинность (Идентификация)

Сульфаты

• b) К суспензии, полученной в результате реакции (а), прибавляют 0,1 мл 0,05 М раствора йода; желтая окраска йода не исчезает (отличие от сульфитов и дитионитов), но обесцвечивается при прибавлении по каплям раствора олова хлорида Р (отличие от йодатов). Смесь кипятят; осадок не окрашивается (отличие от селенатов и вольфраматов).

BaSO4 + I2  ##

(SO32- +I2 + H2O SO42- + 2I- + 2H+) (S2O42- +3I2 + 4H2O  2SO42- + 6I- + 8H+)

Sn2+ + I2 + H2O  SnO2 + 2I- + H+

(5Sn2+ + 2IO3- + 4H2O  5SnO2 + I2 + 8H+)

(3Sn2+ + SeO42- + 2H2O  3SnO2 + Se + 4H+)

(WO42- + Sn2+ + H+ SnO2+{W10O29OH +W3O8OH +W2O5OH}

Подлинность (Идентификация)

#Сульфиты

•а) К 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве 10-30 мг сульфит-иона ,

прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и встряхивают; постепенно выделяется сернистый газ, обнаруживаемый по характерному резкому запаху.

SO32- + 2H+  H2O + SO2

Подлинность (Идентификация)

#Сульфиты

•b) К указанному в частной статье раствору, содержащему сульфит-ион, прибавляют 0,1 мл 0,5 М раствора йода; реактив обесцвечивается.

SO32- +I2 + H2O SO42- + 2I- + 2H+

Подлинность (Идентификация)

Сурьма

• Около 10 мг испытуемого образца растворяют при

2Sb(C4H4O6)OH(раств.)+ 3S2-  Sb2S3 + 2C4H4O62- + 2OH- Sb2S3 + 4OH-  [Sb(OH)4]- +[SbS3]3-

Подлинность (Идентификация)

Тартраты

•а) Около 15 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл воды Р. К полученному раствору или к 5 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,05 мл раствора 10 г/л железа (II) сульфата Р и 0,05 мл раствора пероксида водорода разведенного Р; появляется неустойчивое

желтое окрашивание. После обесцвечивания раствора к нему прибавляют

по каплям раствор натрия гидроксида разведенный Р; появляется интенсивное синее окрашивание.

Подлинность (Идентификация)

Тартраты

• b) К 0,1 мл раствора испытуемого образца около 15 мг/мл кислоты винной,

или к 0,1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,1 мл

появляется темно-синее окрашивание. Раствор охлаждают и вливают в

воду Р; окраска раствора изменяется на красную.

Подлинность (Идентификация)

Фосфаты

•а) К 5 мл раствора, указанного в частной статье, при необходимости нейтрализованного, прибавляют 5 мл раствора серебра нитрата Р1; образуется желтый осадок, цвет которого не изменяется при кипячении и который растворяется при прибавлении раствора аммиака Р.

Ag+ + PO43-  Ag3PO4

Ag3PO4 + 6NH3  3[Ag(NH3)2]+ + PO43-

Подлинность (Идентификация)

Фосфаты

•b) к 1 мл раствора прибавляют 2 мл

молибденованадиевого реактива Р и перемешивают; появляется желтое окрашивание.

2PO43- + 22MoO42- + 2VO3- + nH2O + 52H+  P2O5∙V2O5∙22MoO3∙nH2O +26H2O

Подлинность (Идентификация)

Фосфаты

• c) # К 1 мл раствора испытуемого образца, содержащего 10-30 мг иона фосфата, в кислоте

азотной разведенной Р, прибавляют 2 мл раствора аммония молибдата Р и нагревают; образуется желтый кристаллический осадок,

растворимый в растворе аммиака разведенного Р1.

PO43- + 12MoO42- + 3NH4+ + 24H+ (NH4)3[PMo12O40]+ 12H2O

Подлинность (Идентификация)

Фосфаты

• d) # К 1 мл раствора испытуемого образца, содержащего 10-30 мг иона фосфата, прибавляют 1 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака разведенного Р1 и 0,5 мл раствора 100г/л магния сульфата Р; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Mg2+ + NH4+ + PO43- Mg(NH4)PO4