Фармакопейный анализ. Идентификация лекарственных веществ

Инструментальные методы идентификации

Рамановская спектрометрия. Количественное определение

•закон Бера-Ламберта для рамановской спектроскопии

не выполняется, интенсивность рамановского излучения

прямо пропорциональна концентрации рассеивающих частиц

•количественное определение может быть проведено с использованием известных количеств веществ

сравнения

•необходимо, чтобы исследуемый образец и образец сравнения находились в одном и том же физическом состоянии, либо использовать внутренний стандарт для жидких образцов.

Инструментальные методы идентификации

Рамановская спектрометрия. Идентификация парацетамола

Инструментальные методы идентификации

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

•качественная характеристика – длина волны максимума поглощения и удельный показатель поглощения (оптическая плотность 1 % раствора вещества в кювете толщиной 1 см)

• по умолчанию измерение проводят с использованием кюветы 1 см и при температуре (20±1) оС

•измерение проводят по сравнению с тем же растворителем или той же смесью растворителей, в которой растворено вещество. Оптическая плотность растворителя, измеренная против воздуха при указанной длине волны, не должна превышать 0,4 и желательно, чтобы она была меньше 0,2.

•Если в частной статье приводят только одно значение для положения максимума поглощения, то это означает, что полученное значение максимума не должно отличаться от указанного более чем на ±2 нм.

Инструментальные методы идентификации

Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях

•сравнение спектров поглощения испытуемого раствора и раствора сравнения; в указанной области спектра должно наблюдаться совпадение положений максимумов, минимумов, плечей и точек перегиба

•в указанной области спектра при указанных длинах волн

должны наблюдаться максимумы, минимумы, плечи и точки перегиба; Расхождение между наблюдаемыми и указанными длинами волн не должно превышать 2 нм.

•+ приводят удельные показатели поглощения при указанных длинах волн.

•+ приводят отношения оптических плотностей при указанных длинах волн.

Инструментальные методы идентификации

Пример. Рибофлавин. Оптическая плотность

•К 10 мл испытуемого раствора, приготовленного для количественного определения, прибавляют 10 мл воды Р.

•Снимают спектр поглощения полученного

раствора.

•Спектр поглощения имеет четыре максимума: при 223 нм, 267 нм, 373 нм и 444 нм.

•Отношение оптической плотности в

максимуме при 373 нм к оптической

плотности в максимуме при 267 нм составляет от 0,31 до 0,33; отношение оптической плотности в максимуме при 444 нм к оптической плотности в

максимуме при 267 нм — от 0,36 до 0,39.

Инструментальные методы идентификации

Спектрометрия ЯМР

•качественные характеристики: химический

сдвиг, площадь пика, мультиплетность

•количественная характеристика: площадь пика

•количественный анализ возможен с использованием стандартных образцов

Инструментальные методы идентификации

Спектрометрия 1H ЯМР

• Feature 1

Спасибо за внимание• Feature 2 !

• Feature 3