Фармакопейный анализ. Идентификация лекарственных веществ

Инструментальные методы идентификации

Поляриметрия

•качественная характеристика – удельное оптическое вращение

•определяется для идентификации жидкостей раствором оптически активных веществ, а также доказательством того, что субстанция является рацематом (пределы углов оптического вращения от - 0,01о до +0,01о)

•по умолчанию измерение проводят при температуре 20±0,5oC при длине волны 589,3 нм

•перед основным измерение устанавливают ноль по воздуху (жидкости) или по растворителю (растворы)

Инструментальные методы идентификации

Пример. Тимолола малеат

•A (Первая идентификация). Удельное оптическое вращение (2.2.7): от -5,7 до -6,2.

1,000 г испытуемого образца растворяют в 1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем

Инструментальные методы идентификации

Пример. Токоферилацетат

•А (Первая идентификация). Угол оптического вращения (2.2.7): от -0,01° до +0,01°.

2,50 г испытуемого образца растворяют в этаноле Р и доводят до объема 25,0 мл этим же растворителем.

Инструментальные методы идентификации

Абсорбционная спектрофотометрия в ИКобласти

•используют для исследования строения молекул, идентификации, количественного определения, а также для контроля примесей в субстанциях.

•записи спектров в области 4000 см-1 до 670 см-1 (от 2.5 мкм до 15 мкм), а в некоторых случаях до 200 см-1 (до

50 мкм).

•спектр характеризуется серией полос поглощения, максимумы которых определяются волновым числом ν или длиной волны λ и интенсивностью максимумов поглощения.

Инструментальные методы идентификации

Абсорбционная спектрофотометрия в ИК-области

•Образцы испытуемого вещества и стандартного вещества готовят по одной и той же методике и записывают спектры в области от 4000 см-1 до 670 см-1 (от 2,5 мкм до 15 мкм) в одних и тех же условиях.

•Минимумы пропускания (максимумы поглощения) в спектрах испытуемой субстанции должны соответствовать по положению и относительной величине таковым в спектре стандартного образца.

•Если спектры, полученные в твердом состоянии, показывают различия в положении минимумов пропускания (максимумов поглощения), то образец испытуемого вещества и стандартный образец обрабатывают одним и тем же способом так, чтобы они

кристаллизовались или получались в одной и той же форме,

или обрабатывают способом, указанным в частной статье, а затем снимают спектры.

Инструментальные методы идентификации

ИК-спектрометрия. Способы идентификации

•обнаружение отдельных функциональных групп по характеристическим полосам поглощения

•сравнение ИК-спектров исследуемого соединения со спектром ФСО либо спектром, приведенным в ЧС

•идентификация с помощью библиотеки ИК спектров

Инструментальные методы идентификации

Пример. Метопролола тартрат. Идентификация

•В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области

(2.2.24).

Сравнение: ФСО метопролола тартрата # или спектр, представленный на рисунке.

•Если полученные спектры отличаются, то отдельно готовят растворы 100 г/л испытуемого образца и ФСО метопролола тартрата в метиленхлориде Р. По 25 мкл полученных растворов наносят на поверхность диска калия бромида Р, выпаривают растворитель и немедленно используют для получения новых спектров

Инструментальные методы идентификации

Пример. Метопролола тартрат. Идентификация

Инструментальные методы идентификации

Рамановская спектрометрия

(спектрометрия комбинационного рассеяния)

•является дополнительным методом по отношению к ИК-спектрометрии

•основным ограничением рамановской спектрометрии является флуоресценция примесей, которая мешает детектору улавливать значительно более слабый рамановский сигнал

•из-за узости светового потока падающего лазерного излучения, для получения спектра необходимо всего лишь несколько микролитров образца

Инструментальные методы идентификации

Рамановская спектрометрия. Идентификация

•Исследуемое вещество и вещество сравнения подвергают одинаковой обработке и затем при одинаковых условиях получают их спектры.

Максимумы в спектре исследуемого вещества совпадают по положению и интенсивности с соответствующими максимумами в спектре вещества сравнения.

•Если спектры, полученные для твёрдых веществ, имеют различия в положениях максимумов, исследуемое вещество и вещество сравнения подвергают одинаковой обработке для того, чтобы они выкристаллизовались или образовались в одинаковой форме, либо поступают так, как описано в ЧС, и затем снимают спектры.