5 курс / Госпитальная педиатрия / Практикум_по_промышленной_технологии_лекарственных

показаниям при 200С с помощью таблицы ІІІ (табл. Госкомитета стандар-

тов).

Рис. 2. Приборы для определения концентрации этанола: а – стеклянный спиртометр со встроенным термометром; б – стеклянный спиртомер; в – денсиметр (ареометр); г – ме-

таллический спиртометр; д – пикнометры

С точностью 0,1% концентрацию этанола определяют металлическим спиртометром (рис.2). Его показания складываются из показаний шкалы и гирьки. Он снабжен комплектом из 10 гирек: 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 условных единиц. Шкала разделена на десять больших делений, каждое из которых делится на пять малых. Цена большого деления – 1, малого –

0,2. При погружении спиртомера без гирьки к показаниям шкалы прибав-

ляют 100. Концентрация этанола (Сv) по показанию металлического спир-

томера определяется с помощью таблиц Госкомитета стандартов.

41

Денсиметр (ареометр) при температуре 200С показывает плотность раствора 20, по которой находят концентрацию этанола, пользуясь алкого-

леметрической таблицей ГФУ (Приложение 3).

Для более точных измерений плотность растворов определяют пик-

нометром при 200С, пересчитывают по формуле на 20 и находят концен-

трацию этанола по алкоголеметрической таблице ГФУ (Приложение 3).

Содержание этанола в водно-спиртовых растворах определяется также рефрактометрически и по величине поверхностного натяжения.

Разведение водно-спиртовых растворов необходимо проводить по правилу смешивания: по объему и по массе. При этом концентрация должна быть выражена соответственно в объемных процентах или в процентах по массе.

Расчет по объему ведется по правилу смешивания «по принципу звез-

дочки»:

где: а – концентрация крепкого спирта;

в – необходимая концентрация;

с – концентрация слабого спирта;

в–с – количество крепкого раствора;

а–в – количество растворителя;

а–с – количество раствора необходимой концентрации.

Слева вверху записывают концентрацию крепкого спирта (а); слева внизу – концентрацию слабого спирта (с). В центре записывается необхо-

димая концентрация (в). Цифры справа получают вычитанием по диагонали

– от большего меньшее. Они показывают соответствующее количество (по

42

горизонтали) крепкого раствора (в–с) и растворителя (а–в). При прибавле-

нии этих величин получают количество раствора (а–с) необходимой кон-

центрации.

Разбавление этанола по объему (или по массе) проводят также по формуле:

х, V в, ,

а,

где х’ – количество объемных единиц исходного этанола;

V’ – объем или масса этанола требуемой концентрации;

в’` – объемный процент разведенного этанола (требуемая концентра-

ция в объемных или массовых процентах процентах);

а’ – объемный или массовый процент процент исходного этанола.

Разбавление этанола по массе проводят по формуле разведения:

хР в с

ас

где х – количество исходного этанола по массе;

Р – количество этанола по массе желаемой концентрации;

в – процент по массе разведенного этанола (желаемая концентрация);

а – процент по массе исходного этанола.

с – объемная концентрация слабого этанола, используемого для раз-

ведения

Рекуперация этанола из отработанного сырья. Отработанное рас-

тительное сырье удерживает значительное количество экстрагента (до 50%

после отжатия и до 150% без стадии отжатия). Чтобы избежать потерь экс-

трагента и сделать производство более рентабельным, этанол необходимо рекуперировать, т.е. возвратить в производство. Рекуперацию осуществ-

ляют двумя путями: вытеснением этанола из отработанного сырья водой и отгонкой этанола из отработанного сырья водным паром.

43

Рекуперация спирта вытеснением водой достигается путем промыва-

ния отработанного сырья в том же экстракторе (перколяторе) трех-пяти кратным количеством воды. Промывные воды содержат 5-8% этанола и все растительные компоненты сырья, которые дополнительно экстрагируются водой. Они имеют цвет, характерный запах исходного сырья. Поэтому ре-

куперат после частичного укрепления простой перегонкой можно исполь-

зовать как экстрагент для того же вида сырья.

Рекуперация спирта из отработанного сырья перегонкой с водя-

ным паром. Для рекуперации спирта путем перегонки с водяным паром применяют те же устройства для перегонки, что и для получения эфирных масел и ароматных вод. Отработанное сырье помещают в перегонный куб,

снабженный паровой рубашкой, или перегонную колбу, которая в течение всего процесса перегонки подогревается на водяной бане.

При перегонке с водяным паром получают рекуперат с содержанием этанола 12-15%. Однако в отгон попадают летучие вещества исходного рас-

тительного сырья и он имеет специфический запах этого сырья. Поэтому рекуперат может использоваться как экстрагент для того же вида сырья.

Рекуператы и отгоны содержащие 30-40% этанола и выше, могут быть укреплены и очищены ректификацией.

Ректификация спиртовых рекуператов. Спиртовые рекуператы

(отгон после простой перегонки промывных вод, крепкие промывные воды или загрязненные спиртосодержащие воды) подвергают укреплению и очистке в ректификационной установке.

Ректификация заключается в разделении смеси взаимно смешиваю-

щихся жидкостей с близкой температурой кипения на индивидуальные ком-

поненты. Ректификационные установки состоят из ректификационной ко-

лонки, перегонного куба, дефлегматора, конденсатора-холодильника и сборника дистиллятора. Ректификационная колонна – это цилиндрический аппарат высотой от 15 до 30 м диаметром от 1 до 6 м.

44

В зависимости от внутреннего устройства ректификационные ко-

лонны делятся на: насадочные, ситчатые, колпачковые, пленочные, ротор-

ные, капельно-струйные и другие.

Обучающие задачи

1. Определить концентрацию водно-спиртового раствора в процентах по массе и объему, если ареометр, погруженный в данный раствор при тем-

пературе +20°С, имеет показатель плотности 0,9052.

2.Определить объемное содержание этанола в растворе, если при температуре +25°С показание стеклянного спиртометра составляет 78%.

3.Определить объемное содержание этанола в растворе, если при температуре +22,2°С показание металлического спиртометра составило

56,53.

4. Приготовить 100 л 40% водно-спиртового раствора из имеющихся

93% и 28%.

5. Сколько потребуется 96,5% этанола и воды, чтобы приготовить 60

кг 70% этанола?

Примеры решений

1. Алкоголеметрическая таблица (Приложение 3, таблица 1) содер-

жит показатели плотности водно-спиртовых растворов по воде только при

20°С, то есть ρ20. Показатели ареометра при 20°С соответствуют плотности жидкости по воде при 4°С, то есть ρ20/4. Чтобы получить табличное значение плотности ρ20/4, необходимо провести пересчет:

ρ20/4 = 0,9052 ρ20 = 0,9052 × 1,00177 = 0,9068,

где 1,00177 – отношение плотности воды при 4°С к плотности воды при

20°С.

Находим концентрацию водно-спиртового раствора по таблице ГФУ:

45

По массе − 53,09%;

По объему − 61,00%.

2.В таблице 3 Приложения 3 на пересечении графы 78% и строке

+25°С находим, что содержание этанола в растворе равно 76,45%.

3.Выписывают из таблицы 4 Приложения 3 четыре значения со-

держания этанола для ближайших значений температуры и показателей спиртометра. Составляют вспомогательную таблицу по приведенной ниже форме, где А − объемное содержание этанола в растворе, соответствующее показателю спиртометра 56,6 при температуре +22,2°С, В − то же, но соот-

ветствующее показателю спиртометра 56,4; Х − определяемое объемное со-

держание этанола в растворе.

Для того, чтобы найти А, В и X, используя вспомогательную таблицу,

составляют следующую пропорцию:

Найденные значения А и В подставляют в первую пропорцию, полу-

чают Х = 68,21.

4.Условие: С1>С2>С3

93>40>28

46

V28 100 93 40 81,538л 28% водно - спиртового раствора

93 28

V93 100 40 28 18,461л 93% водно - спиртового раствора

93 28

К рассчитанным объемам водно-спиртовых растворов добавляют воду до 100 л (необходимость добавления воды обусловлена явлением кон-

тракции − уменьшение объема раствора, обусловленное взаимодействием между молекулами воды и спирта при их смешивании).

5.1. По алкоголеметрической таблице (Приложение 3, таблица 1)

находят содержание спирта в процентах по массе, соответствующее задан-

ному в процентах по объему:

96,5% – 94,57% (m)

70,0% – 62,39% (m)

Количество исходного этанола по массе рассчитывают по формуле разведения:

х 60 94,5762,39 39,58 кг этанола и, соответственно, 20,42кг воды

или проводят расчет по правилу смешивания («принцип звездочки»):

94,57 62,39

62,39

94,57 62,39

Таким образом находим, что для получения 94,57 кг этанола

62,39% масс. необходимо 62,39 кг этанола 94,57% масс. Составляем про-

47

Количество воды 20,41 кг рассчитывается аналогично или по разнице.

Контрольные задачи

1.Определить концентрацию этанола по показаниям стеклянного спиртомера 95 и 70 при 200С.

2.Как определить показания металлического спиртомера, нагружен-

ного гирькой 70, если он погрузился в раствор с температурой 250С до де-

ления 4,6? Чему равна концентрация этанола?

3. Определить концентрацию этанола по показаниям металличе-

ского спиртомера 101,4 при 16 0С и 93,8 при 0 0С.

4. Определить концентрацию этанола по показанию ареометра 0,814

при 200С.

5. Сколько необходимо взять 96% этанола и воды, чтобы пригото-

вить 2 кг 70% этанола?

Лабораторная работа

Задание 1. Определить содержание этанола в водно-спиртовом

растворе с помощью ареометра.

Стеклянный цилиндр на 100 мл промывают теплой водой очищенной и высушивают. Таким же образом подготавливают к работе ареометр и тер-

мометр. В цилиндр наливают спирт и в него осторожно погружают арео-

метр, который должен плавать свободно, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Через 2-3 минуты, когда ареометр примет температуру спирта, определяют на каком делении уровень раствора пересекает шкалу ареометра. Отсчет производят по нижнему краю мениска. Одновременно измеряют темпера-

туру спирта. Если температура в момент измерения соответствует 200С,

концентрацию спирта определяют с помощью таблицы, приведенной в ГФУ.

Задание 2. Определить содержание этанола в водно-спиртовом

растворе с помощью стеклянного спиртомера (класса 1).

48

Стеклянный цилиндр на 250 или 500 мл промывают теплой водой очищенной и высушивают. Таким же образом подготавливают к работе стеклянный спиртомер. Затем в цилиндр наливают спирт и спиртомер осто-

рожно погружают в раствор. Спиртомер в растворе должен плавать сво-

бодно, не касаясь стенок и дна цилиндра. Через 3-4 минуты наблюдают на каком делении уровень раствора пересекает шкалу спиртомера. Отсчет про-

изводят по нижнему краю мениска, температуру определяют при помощи термометра.

Показания стеклянного спиртомера при 20 0С соответствуют объем-

ному проценту. Если температура спирта выше или ниже 20 0С в момент измерения, то концентрацию спирта при 20 0С определяют с помощью таб-

лицы, приведенной в ГФУ.

Результаты определения:

Показания стеклянного спиртомера ___________________________

Показания термометра ______________________________________

Фактическая концентрация спирта при 20оС ____________________

Задание 3. Определить содержание этанола в водно-спиртовом

растворе с помощью металлического спиртомера.

Стеклянный цилиндр на 250 или 500 мл и термометр промывают теп-

лой водой очищенной и высушивают. Спиртомер и гири тщательно выти-

рают марлевой салфеткой, предварительно смоченной спиртом.

В цилиндр наливают водно-спиртовую смесь, погружают спиртомер,

при необходимости навешивают гирьки на его нижний стержень. При опре-

делении концентрации спиртоводной смеси с неизвестным содержанием спирта навешивание гирек начинают с наиболее легкой (90). Если спирто-

мер не погружается до нижней (нулевой) отметки шкалы, на него навеши-

вают следующую гирьку, с большей массой, или наоборот. Если же концен-

трация спиртоводной смеси известна, навешивание начинают с гирьки, от-

вечающей ожидаемой концентрации.

49

Таким образом, подобрав соответствующую гирьку, при которой уро-

вень спиртоводной смеси находится между верхним и нижним делениями шкалы, определяют показания спиртомера, для чего к отсчету по шкале верхнего стержня прибавляют число, обозначенное на гирьке. При погру-

жении спиртомера без гирьки к показанию шкалы прибавляют 100. Потом с помощью термометра определяют температуру раствора.

Металлический спиртомер даже при 20оС показывает лишь условную концентрацию, а точную концентрацию спирта находят с помощью таб-

лицы, приведенной в ГФУ.

Результаты определения записывают таким образом:

Показания металлического спиртомера _________________________

Показания термометра _______________________________________

Фактическая концентрация спирта _____________________________

Задание №4. Рекуперировать спирт из шрота вытеснением водой

Взять отработанное сырье (шрот) после получения настоек, жидких экстрактов и др., взвесить, загрузить его в перколятор и залить 3-5 кратным количеством воды по отношению к массе загруженного шрота до зеркала.

После 1-1,5 ч настаивания провести вытеснение спирта из шрота (прибли-

зительно со скоростью перколяции) в склянку-сборник.

Измерить объем промывной воды, температуру и определить концен-

трацию спирта (по температуре кипения).

Полученные промывные воды сдать преподавателю. На склянке обо-

значить объем в миллилитрах, содержание спирта и название сырья.

Полученные промывные воды передать на укрепление методом про-

стой перегонки.

Задание №5. Рекуперировать спирт из шрота перегонкой с водя-

ным паром.

50