5 курс / Госпитальная педиатрия / Практикум_по_промышленной_технологии_лекарственных

4. Чему равна скорость перколяции (в каплях за минуту), если диа-

метр перколятора 60 мм, высота слоя сырья 130 мм, 1 мл перколята содер-

жит 38 капель? За какое время должна вытекать одна капля?

Лабораторная работа

Задание № 1. Приготовить настойку пустырника методом мацера-

ции

Производственная рецептура Tincturе Leonuri

Настойка пустырника, во флаконах по 25 мл Спецификации на исходное сырье

Спецификации на готовую продукцию.

Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета со слабо ароматным запахом, горьковатая на вкус. Сухой остаток - не менее 1,4%.

Содержание спирта - не менее 64%. Тяжелые металлы - не более 0,001%.

Хранение - в прохладном (около 15 º С), защищенном от света месте.

Срок годности - 2 года.

Применение: препарат седативного действия.

31

Краткое описание технологии настойки пустырника

во флаконах по 25 мл

Состав (ГФ СССР Х, ст 688, ГФ СССР ХI, изд 2, С. 148):

Трава пустырника измельченная (5-7 мм) - 200,0 г

Спирт этиловый 70% - до получения 1 л настойки

Рабочая пропись:

Трава пустырника измельченная (5-7 мм) - 30,0 г

Спирт этиловый 70% - до получения 150 мл настойки Расчет количества сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и учебные

задачи № 1-3) при К = 3.

Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку ЛРС, подготовку экстрагента, получение вытяжки,

очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.

Вытяжку получают методом мацерации.

Очистку извлечения осуществляют путем отстаивания при темпера-

туре не выше 10ºС до получения прозрачной жидкости (но не менее 2 су-

ток). Осветлённый слой сливают без взмучивания осадка (декантации) от случайно попавших частиц, а осадок фильтруют в последнюю очередь в су-

хой сборник.

Контроль готовой продукции проводится согласно спецификации на готовую продукцию.

Фасовка. Упаковка. Стандартный препарат фасуют по 25 мл в инди-

видуальные контейнеры (флаконы темного стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающимися колпачками, или во флаконы-капельницы).

Маркировка. Согласно НД.

На основании результатов проведенной работы составить материаль-

ный баланс по абсолютному этанолу или по экстрактивным веществам.

32

Задание № 2. Приготовить настойку календулы методом дробной мацерации

Производственная рецептура Tincturе Calendulae

Настойка календулы, во флаконах по 50 мл Спецификации на исходное сырье и экстрагент

Спецификации на готовую продукцию.

Описание. Прозрачная жидкость желтовато-бурого цвета, со специ-

фическим запахом. Сухой остаток - не менее 2,1%. Содержание спирта - не менее 65%. Тяжелые металлы - не более 0,001%.

Хранение - в прохладном (около 15ºС), защищенном от света месте.

Срок годности - 4 года.

Применение: препарат антисептического, ранозаживляющего и про-

тивовоспалительного действия.

Краткое описание технологии настойки календулы

во флаконах по 50 мл

Состав (ГФ СССР ХI изд 2, С. 148):

Цветки календулы измельченные (6-7 мм) - 100,0 г

Спирт этиловый 70% - до получения 1 л настойки

33

Спецификации на готовую продукцию.

Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета с характер-

ным запахом, горькая на вкус. Сухой остаток - не менее 3%. Содержание спирта - не менее 64%.

Тяжелые металлы - не более 0,001%. Испытания на горечь - при раз-

ведении 1:4000 вызывает чувство горечи.

Хранение - в защищенном от света месте.

Срок годности - 3 года.

Применение: горечь для возбуждения аппетита и ускорения деятель-

ности органов пищеварения.

Краткое описание технологии получения настойки полыни

во флаконах по 25 мл

Состав (ГФ ХI вып. 2, с. 148):

Трава полыни горькой измельченная (5-7мм) - 200,0 г

Спирт 70% - до получения 1 л настойки

Рабочая пропись:

Трава полыни горькой измельченная (5-7мм) - 14,0 г

Спирт 70% - до получения 70 мл настойки Расчет количества сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и обучаю-

щие задачи 1-3).

Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку ЛРС, подготовку экстрагента, получение вытяжки,

очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.

Вытяжку получают методом перколяции.

35

Настойку полыни можно готовить и интенсифицированным методом

- центробежной экстракцией. Метод вихревой экстракции основан на ис-

пользовании максимально измельченного сырья (размер частиц 0,25 мм и меньше) с последующим отделением извлечеия на соковыжималке образца СВ-1 (скорость вращения барабана 3000 об / мин).

В измельчитель помещают 14,0 г травы полыни горькой и включают на 45 сек. При этом получают порошок травы, содержащей около 70% ча-

стиц размером около 0,25 мм и 30% частиц более 0,25 мм. Затем измельчен-

ное сырье высыпают в емкость на 100 мл, заливают рассчитанным количе-

ством (в мл) 70% спирта, перемешивают и оставляют закрытой на 5 мин.

для настаивания. После этого содержимое снова перемешивают и переносят в соковыжималку с фильтром, равномерно укладывая для предотвращения вибрации аппарата при вращении, закрывают крышкой и включают аппарат на 30 сек.

Вытяжки собирают, измеряют объем, переливают в стакан и остав-

ляют на 24 ч. в прохладном месте (8-10 º С), затем фильтруют через фильтр в сухой сборник.

Настойку полыни фасуют по 25 мл в индивидуальные контейнеры -

флаконы оранжевого стекла с пластмассовой пробкой и навинчивающи-

мися колпачками. Маркируют по НД.

Контроль полупродуктов осуществляют в соответствии с технологи-

ческой схемой производства по спецификации.

Контроль качества готовой продукции - согласно МКК (см. информа-

ционный материал).

Маркировка - согласно НД.

36

Задание № 4. Приготовления настойки зверобоя методом вихревой экстракции

Производственная рецептура Tincturе Hyperici

Настойка зверобоя во флаконах по 25, 50 мл Спецификации на исходное сырье и экстрагенты

Спецификации на готовую продукцию.

Описание. Прозрачная жидкость темно-бурого цвета. Сухой остаток

- не менее 2,8%. Содержание спирта этилового - не менее 36%. Тяжелые металлы - не более 1%.

Содержание дубильных веществ в пересчете на танин - не менее 1%.

Хранение - в прохладном, хорошо проветриваемом, защищенном от

света месте.

Срок годности - 3 года.

Применение: препарат с вяжущим антисептическим действием.

Краткое описание технологии получения настойки зверобоя

во флаконах по 25 мл

Состав (ГФ СССР ХI, вып. 2, с. 148):

Трава зверобоя измельченная (5-7 мм) - 200,0 г

Спирт 40% - до получения 1 л настойки

37

Рабочая пропись:

Трава зверобоя измельченная (5-7 мм) - 14,0 г Спирт 40% - до получения 70 мл настойки

Расчет количества сырья и экстрагента (см. формулы 1, 2 и обучающие задачи № 1-3).

Приготовление. Технологический процесс производства настойки включает: подготовку сырья и экстрагента, получение вытяжки, очистка, фасовка, упаковка и маркировка готовой продукции.

Получение извлечения в промышленных условиях осуществляют методом дробной мацерации. С целью интенсификации процесса используют вихревую экстракцию.

20,0 г измельченной травы зверобоя (2-5 мм) помещают в стакан аппарата «Микроизмельчитель тканей РТ-2», заливают 40% этанолом и включают аппарат со скоростью вращения мешалки 3000-5000 об / мин. Экстракцию сырья проводят в течение 5 мин, затем выключают электромешалку и оставляют на 10 мин. Перемешивание повторяют еще 2 раза.

Вытяжки сливают в цилиндр через воронку, сырье отжимают с помощью двухслойной марлевой салфетки, отжатую жидкость добавляют к вытяжке. В случае получения настойки менее 70 мл сырье промывают 40% спиртом, отжимают и добавляют к настойке.

Контрольные вопросы

1.Приведите характеристику и классификацию настоек.

2.Назовите способы получении настоек.

3.Как подготовить сырье и экстрагент при производстве настоек?

4.Охарактеризуйте способ мацерации, дробной мацерации и оборудование, которое используется.

5.Как производятся настойки методом перколяции?

6.Назовите последовательность операций при перколяции.

38

7. В каких случаях настойки готовятся способом растворения экстрак-

тов?

8. Какие методы интенсификации процесса экстрагирования исполь-

зуются при производстве настоек?

9.Как проводится очистка настоек и контроль их качества?

10.Можно ли отпускать настойку, в которой при хранении выпал оса-

док?

Лабораторное занятие № 3

 Тема: Спиртометрия. Рекуперация и ректификация этанола

Цель: Научиться определять концентрацию спирта в водно-спирто-

вых растворах и фитохимических препаратах; готовить спиртовые рас-

творы; проводить рекуперацию и ректификацию спирта различными спо-

собами.

Вопросы для самоподготовки

1.Как применяется спирт в фармацевтическом производстве?

2.Назовите способы производства этилового спирта.

Информационный материал

Необходимость приготовления неводных растворов и их использова-

ние в медицине связана, главным образом, с тем, что многие лекарственные вещества нерастворимы в воде.

Среди неводных растворов значительное место занимают спиртовые растворы лекарственных веществ. На производстве получают 96,2-96,7%

этанол, который разводят водой до требуемой концентрации. Официналь-

ными являются 95, 90, 70 и 40% растворы этанола.

Нормируется также качество абсолютного этанола, принимаемого при расчетах за 100%.

Концентрация этанола выражается:

а) в объёмных процентах (%) – Сν;

39

б) в процентах по массе [%(m)] – Cm;

Если нет специального обозначения, то подразумевают объемные проценты. Определение концентрации включает понятие о содержании в растворе этанола безводного. Концентрация этанола в объемных процентах

(Сν) показывает, какое количество этанола безводного содержится в 100 мл водно-спиртового раствора при 20°С. Концентрация этанола в процентах по массе (Cm) показывает, какое количество грамм этанола безводного содер-

жится в 100 г водно-спиртового раствора при 200С.

Соотношение между процентным содержанием этанола по массе (Cm)

и по объему (Сν) при температуре 200С можно установить с помощью алко-

големетрической таблицы ГФУ 1 (доп. 3) составленной на основании зави-

симости:

Сv б/в этанола = Cm водно-спиртового раствора.

где: ρ б/в этанола – плотность безводного этанола ρ водно-спиртового раствора – плотность водно-спиртового раствора

Содержание этанола в водно-спиртовых растворах определяют с по-

мощью стеклянного и металлического спиртомеров, а также по плотности

– пикнометром или денсиметром (рис. 2), используя алкоголеметрическую таблицу, приведенную в ГФУ (доп. 1) и таблицы для определения содержа-

ния спирта этилового в водно-спиртовых растворах (ГФ СССР ХІ, изд.).

Концентрацию этанола определяют стеклянными спиртометрами класса 0,1 (цена деления – 0,1%) или класса 0,5. Арбитражные определения крепости спиртовых растворов проводят металлическими или стеклянными спиртометрами класса 0,5 со встроенными термометрами.

Комплект состоит из двух или трех спиртометров (0-60%, 60-100%

или 0-40%, 40-70%, 70-100%).

Стеклянный спиртометр при температуре 200С показывает концен-

трацию этанола в объемных процентах. В случае отклонения от указанной температуры полученные значения стеклянного спиртометра приводят к

40