Методы химической идентификации веществ Качественный анализ.

Обнаружение нитрат-ионов.

Опыт1. Восстановление нитрат - ионов сульфатом железа (II) до NO

В пробирку поместите 2-3 небольших кристаллов FeSO₄, добавьте 2-3

капли испытуемого раствора, а затем осторожно во избежание перемешивания, по стенке пробирки, добавьте одну каплю (из пипетки) концентрированной серной кислоты. Образование бурого кольца [Fe NO)] SO₄ на границе двух слоев жидкости свидетельствует о присутствии нитрат-ионов.

2HNO₃ + 6FeSO₄ + 3 H₂SO₄ = 3Fe₂ (SO₄)₃ + 4H₂O + 2NO

FeSO_{4 (изб.)} + NO = [Fe (NO)] SO₄

Мешают: NO₂^-, Br ^-, I^-

Опыт 2 Реакция с дифениламином (C₆H₅)₂NH.

На сухое часовое стекло, предварительно тщательно вымытое, поместите

4-5 капель дифениламина в концентрированной серной кислоте и 2 капли испытуемого раствора. В присутствии нитрат-ионов появляется темно-синее окрашивание, характерное для продуктов окисления дифениламина

образующейся азотной кислотой.

Мешают: NO₃^-, MnO₄^-, Cr₂O₇^2- и др. ионы-окислители.

Обнаружение нитратов в присутствии нитритов (теоретически).

а) разрушение нитритов азотистоводородной кислотой.

Для предварительного удаления нитритов можно использовать

азотистоводородную кислоту, которая полностью удаляет нитриты из кислых растворов.

HN₃ + HNO₂ = N₂ + H₂O + N₂O

Для обнаружения нитратов в присутствии нитритов к анализирумому

раствору добавляют азид натрия, 1-2 капли серной кислоты и выдерживают

2-3 минуты. Затем кипятят раствор (под тягой) для удаления избытка

азотистоводородной кислоты. Для обнаружения нитратов в охлажденном

анализируемом растворе можно применять любую методику.

б) разрушение нитритов солями аммония при нагревании.

Для предварительного удаления нитритов к исследуемому раствору

добавляют несколько кристаллов соли аммония (хлорида или сульфата) и

нагревают ее (под тягой) до 80-90⁰ С.

NH₄Cl + NaNO₂ = NH₄NO₂ + NaCl

При нагревании NH₄NO₂  N₂ +2H₂O

Обнаружение нитрит-ионов.

Опыт 3 Обнаружение нитритов в присутствии нитратов.

Для обнаружения нитритов в присутствии нитратов можно применять методику, изложенную в опыте 1 – образование бурого кольца [Fe (NO)] SO₄, если только вместо серной кислоты применить уксусную. В этих условиях нитраты не реагируют.

HNO₂ + FeSO₄ + CH₃COOH = FeSO₄CH₃COO + H₂O + NO

FeSO_{4 (изб.)} + NO = [Fe (NO)] SO₄

Опыт 4 Восстановление нитритов иодидом калия.

Эта реакция используется на практике для определения нитритов в воде. Однако без предварительного маскирования нитратов, реагирующих с KI точно так же, как и нитриты, такой способ идентификации нитритов приведет к неверным результатам.

В пробирке к 10 мл воды прибавьте 3-4 капли серной кислоты (1:2),

3 капли 10% раствора KI, 3 капли 1% раствора крахмала. Наблюдайте появление синего окрашивания.

2I^- + 2NO₂^- + 4H⁺ = I₂ + 2NO + 2H₂O

Определение аммонийного азота

Определение аммонийного азота реактивом Несслера (теоретически)

Реактив Несслера – тетраиодомеркурат (II) калия реагирует с аммиаком в щелочной среде с образованием окрашенного труднорастворимого соединения.

На часовом стекле смешивают каплю анализируемого раствора и каплю концентрированого раствора KOH. Каплю полученной суспензии капилляром (или шприцом) переносят на фильтровальную бумагу и обработывают каплей раствора реактива Несслера. Образуется желтое или оранжево-красное пятно или кольцо HgI₂HgNH₂I.