Визначення кислотності

Для визначення кислотності висівок за бовтанкою беруть наважку здрібнених висівок 50,01 г, поміщають її в суху конічну колбу 150-200 см³ і приливають 50 см³ дистильованої води. Колбу струшують 2-3 хвилини до повного зникнення грудочок, далі додають 4-5 краплин 1-відсоткового розчину фенолфталеїну і титрують розчином гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм³ до появи яскраво-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом хвилини.

Кислотність (Х) висівок у градусах визначають за формулою

(1.6)

де V - об'єм розчину гідроокису натрію концентрації 0,1 моль/дм³, мл;

m – наважка подрібнених висівок, г;

1/10 – коефіцієнт перерахунку розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм³ на 1 Н.;

K – поправочний коефіцієнт до титру розчину гідроксиду натрію концентрації 0,1 моль/дм³.

Кінцевий результат виводиться як середнє арифметичне з 2–3-х титрувань.

Результати визначень заносять у таблицю 1.1.

Визначення масової частки золи

Метод заснований на спалюванні висівок в муфельній печі при температурі 800ºС (яскраво-червоне розжарення) в присутності спиртового розчину оцтовокислого магнію з наступним визначенням ваговим методом неспалюваного залишку золи.

У фарфоровий тигель, попередньо прожарений до постійної маси, охолоджений в ексикаторі і зважений на аналітичних вагах, вносять подрібнені висівки масою 2...2,5 г і знову зважують його з наважкою. Потім в тигель додають з піпетки спиртовий розчин оцтово – кислого магнію (прискорювач) об'ємом 3 см³. Тиглю дають постояти 1 – 2 хвилини для просочування продукту, поміщають у витяжну шафу і вміст тигля підпалюють гарячою ваткою, змоченою в спирті і закріпленою на кінці металевого стержня. Після вигорання спирту тигель переносять на відкидні дверці муфеля, нагрітого до яскраво-червоного розжарення, а по закінченні горіння наважки повільно засовують в глибину муфельної печі.

Прожарювання продовжують приблизно 1 годину до зникнення чорних частинок. Після охолодження в ексикаторі тигель з золою зважують. Закінчення озолення перевіряють додатковим прожарюванням і зважуванням тигля до постійної маси.

Для розрахунку маси золи з отриманої маси віднімають масу тигля, потім з маси золи віднімають масу окису магнію (0,009 г), відповідного доданому розчину оцтовокислого магнію об'ємом 3 см³.

Масу окису магнію установлюють дослідним шляхом. Маса золи висівок, виражена у відсотках, і буде зольністю продукту. Зольність визначають у двох паралельних наважках і розраховують на суху речовину взятої наважки. Результати виражають з точністю до 0,01 %. Розбіжності між двома показниками паралельних визначень золи не повинні перевищувати 0,025 %.

Масову частку золи в перерахунку на суху речовину розраховують за формулою

(1.7)

де m₁- загальна маса золи, г;

m₂ - маса золи прискорювача, г;

m - маса наважки висівок, г;

W - вологість висівок, %.

Отримані результати заносять в таблицю 1.1 Визначення металомагнітної домішки

Щоб виявити масу металомагнітних домішок, продукт масою (1000±1,0) г розсипають шаром товщиною 0,5 см і полюсами магніту повільно проводять вздовж і поперек таким чином, щоб були охоплені всі висівки. Вилучення металодомішок повторюють 3 рази після перемішування.

Металеві частинки періодично знімають, збирають разом, зважують на аналітичних вагах з точністю до 0,001 г і виражають в мг на 1 кг висівок. Результати визначень заносять у табл.1.1.

Для визначення розміру частинок металомагнітних домішок у висівках їх кладуть на градуйовану площину сітки, роздивляються під лупою з 5-10- кратним збільшенням і роблять виміри.