Визначення масової частки сирої клітковини

Метод заснований на переведенні у розчинний стан всіх компонентів висівок, за винятком клітковини і частково деяких супутніх їй речовин (лігніну, геміцелюлози).

Нерозчинний осад після кислотного і щільного гідролізів носить назву «сирої» клітковини (клітковина і частково супутні їй речовини).

Наважку здрібнених висівок масою 0,3…2,5 г в залежності від вмісту клітковини, вносять в конічну колбу місткістю 250 см³ з зворотним повітряним холодильником, приливають розчин сірчаної кислоти з масовою часткою 1,25 % об’ємом 50 см³, амілового спирту об’ємом 0,2 см³ і нагрівають вміст колби до легкого кипіння. Після 30-хвилинного кислотного гідролізу колбу від’єднують від холодильника, охолоджують і нейтралізують її вміст розчином гідроокису натрію масовою часткою 33 % в присутності фенолфталеїну. Після нейтралізації додають розчин гідроокису натрію з масовою часткою 33 % об’ємом 1,70 см³ для утворення необхідного щільного середовища в реакційній колбі. Після 30-хвилинного щільного гідролізу вміст колби кількісно переносять на сухий фільтр, попередньо зважений з бюксою, розташований на воронці Бюхнера. Частинки клітковини не повинні залишатися на стінках воронки, їх слід змивати на фільтр за допомогою промивалки. Клітковину промивають на фільтрі гарячою водою при слабкому розрядженні насосом Комовського, потім розчином оцтової кислоти масовою часткою 2 %, і знову гарячою водою. Клітковину підсушують на фільтрі, пропускаючи повітря.

Останні сліди вологи видаляють обробкою клітковини протягом 2-х хвилин спиртово-ефірною сумішшю (1:1) об’ємом 5 см³, яку відфільтровують потім в охолоджену колбу Бунзена. Повітряно-сухий фільтр з клітковиною обережно поднімають гострим шпателем, складають вчетверо і переносять в ту саму бюксу, в якій раніше сушили фільтр. Сушіння здійснюють на приладі ВНДІХП – ВЧ при 160˚С на протязі 10 хвилин.

Визначивши масу попередньо висушених фільтра і бюкси до і після фільтрування, розраховують вміст в наважці клітковини в грамах, а потім в масових частках процента на суху речовину.

Вміст «сирої» клітковини (Х) в масових частках (%) в перерахунок на абсолютно суху речовину розраховують за формулою

(1.4)

де m₁ – маса бюкси з клітковиною і фільтром, г;

m₂ – маса бюкси з фільтром, г;

m – маса наважки продукту, г.

За остаточний результат приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень. Допустимі розбіжності між двома результатами паралельних визначень не повинні перевищувати  0,15 %. Результати визначень заносять у табл. 1.1.

Визначення кислотного числа жиру

Кислотне число – це кількість міліграмів гідроксиду калію (КОН), необхідного для нейтралізації вільних жирних кислот, що міститься в 1 г жиру.

Сутність методу полягає в потенціометричному титруванні вільних жирних кислот, добутих з продукту екстрагуванням сумішшю хлороформу і етилового спирту.

Наважку висівок масою 25 г переносять в колбу, місткістю 250 см³, приливають спиртово-хлороформову суміш об’ємом 80 см³. Отриману суспензію струшують на протязі 5 хвилин в апараті для струшування, потім фільтрують за допомогою вакуумного насоса, використовуючи при цьому воронку Бюхнера з паперовим фільтром і колбу з тубусом.

Профільтрований екстракт переносять в колбу, місткістю 100 см³. У колбу добавляють залишки екстракту зі стінок колби з тубусом, змиваючи їх два рази спиртово-хлороформною сумішшю об’ємом 10 см³. Вміст колби добре перемішують. Для титрування в стакан місткістю 50 см³ піпеткою вносять екстракт об’ємом 30 см³ і опускають туди ж змішувальний стержень. Стакан установлюють на магнітну мішалку, включають її і потім опускають в стакан електроди рН – метра.

Титрування екстракту розчином гідроокису калію проводять в інтервалі рН від 10 до 12.

Після кожного визначення електроди обмивають спиртово-хлороформною сумішшю.

Для визначення маси жиру одночасно з відбором екстракту для титрування, відбирають ще 15 см³ екстракту і поміщають його в попередньо висушену до постійної маси металеву бюксу. Бюксу з екстрактом поміщають на пісочну баню, нагріту до 200˚С і випаровують до повного зникнення запаху хлороформу (8-10 хв.). Зовнішню поверхню бюкси ретельно очищають від піску, бюксу охолоджують в ексикаторі і зважують.

Маса жиру, яка міститься в екстракті, об’ємом 30 см³, взятого для титрування, обчислюють за різницею маси бюкси з висушеним жиром і порожньої бюкси і множать на 2.

Кислотне число жиру (Х) в міліграмах гідроокису калію на 1 г жиру розраховують за формулою

(1.5)

де 5,611 – масова концентрація гідроокису калію у розчині молярної концентрації 0,1 моль/дм³, мг/см³;

К – коефіцієнт поправки розчину гідроокису калію;

V - об’єм розчину гідроокису калію, який пішов на титрування, см³;

m – маса жиру, г.

За результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Результати визначень заносять у таблицю 1.1.