6.2Експериментальна частина

Схема лабораторної установки представлена на рисунку 6.1.

1. Підготовка “тренованого” протягом 1 години при температурі 423 К у вакуум-сушильній шафі зразка (виконується лаборантами);

2. Зняти з установки усі зажими, крім 2 (дивись на схемі), за для забезпечення проходження повітря;

3. Перевірити перед ввімкненням компресора герметичність сатуратору (10) (обов’язковою є відсутність парів бензолу, що мають характерний запах) і наявність відводу парів бензолу до витяжної шафи; ввімкнути витяжну шафу;

4. Ввімкнути компресор, перевірити герметичність установки;

1 – трійник; 2 – зажим; 3 – маностат; 4 – напірна склянка; 5 – колонка з активованим вугіллям; 6 – реометр; 7 – капіляр; 8 – колонка з силікагелем; 9 – термостат з водою; 10 – сатуратор; 11 – бензол; 12 – нагрівач; 13 – реле; 14 – контактний термометр; 15 – мішалка; 16 – трансформатор; 17 – пікнометр із зразком; 18 – контрольній термометр

Рисунок 6.1 – Схема установки для визначення питомої поверхні.

5. За заданим викладачем значенням V₁ (см³/хв) і значеннях p/p_s рівних 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 розрахувати витрати V₂ за формулою (см³/хв):

(6.2)

де p, p_s – тиск пари бензолу відповідно робочий і при насичені, мм.рт.ст.; p_А – атмосферний тиск, мм.рт.ст.

p_s за робочої температури розраховуємо за рівнянням Антуана:

де А=6,89745, В=1206,35, С=220,237

6. Ввімкнути нагрівач термостата в мережу;

7. Ввімкнути мішалку в мережу, проконтролювавши, щоб її лопаті не торкалися жодних об’єктів;

8. Ввімкнути компресор і встановити необхідні витрати V₁ та V₂ за допомогою напірних склянок (у разі виникнення проблем необхідно скористатися приміткою);

9. Перевірити чи встановилася температура експерименту (298 К інколи вона не встановлюється у зв’язку з низькою температурою у лабораторії, тоді дослід проводять через 10 хв після вмикання термостату);

10. Проводять зважування пікнометру з пробками пустого, а потім з наважкою зразка 1,5 – 1,8 г;

11. Пікнометр з наважкою без пробок насаджують на керн в сатураторі, закривають кришку сатуратору;

12. Через 10 хв (лише в перший раз, надалі через кожні 2 – 3 хв) витягніть пікнометр із сатуратору, закрийте пробками і зважте;

Пункти 15, 14 проводять до встановлення постійної маси (при зміні до 0,001 г дослід триває близько 70 хв для кожного співвідношення витрат)

13. Встановлюють нове співвідношення витрат (пункт 11) і повторюють все з 13 пункту. Аналогічно і інші співвідношення;

14. По закінчені роботи вимикають компресор, мішалку, термостат та використовуючи зажими перекривають доступ повітря з обох сторін до наступних пунктів схеми:10, 5, 8.

Примітка: у разі якщо розраховані витрати не встановлюються, то за тими значеннями, які можливо встановити визначають p/p_s, але воно повинно відрізнятись від попереднього експерименту (якщо це другий експеримент), а також мати значення менше 0,25, оскільки далі починається капілярна конденсація і отриманні значення будуть неадекватними. Розрахунки проводять за наступною формулою:

(6.3)