2.2Експериментальна частина

Визначення вологоємності носія (γ-А1₂О₃)

Для того щоб на носій (γ-А1₂О₃) нанести точну кількість активного компонента, який знаходиться у водному розчині з відомою концентрацією, необхідно спочатку визначити вологоємність самого носія. Поняття вологоємності. носія визначається кількістю вологи, яка може бути увібрана носієм до моменту появи вологи на його поверхні; в цьому випадку, під поверхнею розуміють геометричну поверхню, а не поверхню пор.

Для визначення вологоємкості носія необхідно зважити наважку γ-А1₂О₃ (5 г) на електронних терезах. В чашку Петрі налити дистильовану воду, занурити носій у води, витягнути і дати можливість стекти зайвій воді. Після цього зважити вологий носій на електронних терезах. В якості тари використовується пласка керамічна лодочка (5х3 см).

За різницею мас знаходять масу зволоженого носія. За отриманими даними розраховують вологоємність:

,

де W – вологоємність, см³/г; - густина води, г/см³; а₁ – маса наважки , г; а₂ - маса зволоженого , г.

Нанесення активного компоненту на носій

Для приготування розчину заданої викладачем концентрації, необхідно знайти масу наважки Cu(NO₃)₂∙3H₂O, що потрібна для приготування потрібної кількості розчину. Зручною для приготування розчину є мірна колба на 25 см³. Розраховану кількість кристалогідрату кількісно переносять до мірної колби, розчиняють в дистильованій воді, доводять до мітки. Розчин переливають в суху чисту чашку Петрі. У приготований розчин занурюють гранули носія (5 г) зважені на електронних терезах.

Суху чисту керамічну лодочку (розміром 5х3 мм) зважують на електронних терезах, переносять до неї просочений носій, і знову зважують. За різницею мас визначають кількість розчину, яку увібрав носій. Об’єм увібраного розчину віднесений до маси носія теоретично має співпадати з вологоємністю.

Просочений носій прожарюють при заданій температурі в муфельній печі.

Таблиця 2.1

Сіль	Температура прожарювання	Час прожарювання
Cu(NO3)2∙3H2O Co(NO3)2∙6H2O	573 453	1 година 1 година

Отриманий каталізатор являє собою оксидну систему CuO (Со₃О₄)/Al₂O₃.

2.3Методика розрахунку

Теоретична маса нанесеного оксиду, см³ :

, г

де - об’єм солі, що увібрався носієм, см³;

- концентрація безводної солі, г/см³;

- молярна маса безводної солі, г/моль;

- молярна маса оксиду (активного компонента), г/моль.

Практична маса нанесеного оксиду,г:

- маса каталізатора після прожарювання, г;

- маса носія до просочування, г.

Тоді вихід за активним компонентом складе:

Для розрахунків необхідно користуватися довідниковими даними наведеними в таблиці 2.2.

Таблиця 2.2

Речовина	Cu(NO3)2	Cu(NO3)2∙3H2O	Co(NO3)2∙	Co(NO3)2∙6H2O
Молярна маса, г/моль	187,5	241,5	183	291
Розчинність солі при 293К (г безводної солі/100 г розчину)	-	62 (313 К)	-	49,3

2.4Результати

Необхідно розрахувати вихід каталізатора отриманого методом просочування.

2.5Висновки

3Лабораторна робота: Одержання каталізаторів методом електрохімічного осадження активних компонентів на сітчастому носії

Мета роботи: одержання каталізатору сітчастого типу шляхом електролітичного осадження активного компоненту

3.1Короткі теоретичні відомості

Деякі хіміко-технологічні процеси передбачають використання в якості каталізаторів дорогоцінних металів – платини, паладію, золота тощо. Беручи до уваги те, що в хімічному перетворенні приймає участь лише поверхневий шар металу, виплавляння подібних сіток є економічно недоцільним. Досить логічним є рішення наносити шар активного компоненту на сітчасту основу. Одним з методів такого нанесення є електролітичне осадження дорогоцінного металу на поверхні струмопровідної підкладки.

В основі процесу електролітичного осадження лежать явища, що виникають під час пропускання електричного струму через водний розчин солі дорогоцінного металу, тобто електролізу.

Електроліз (від електро- і -лізіс – розпад; рос. - электролиз, англ. - electrolysis, нім. - elektrolyse) – розклад речовин (наприклад, води, розчинів кислот, лугів, розчинених або розплавлених солей тощо) постійним електричним струмом. У 1800 р. англійські дослідники Нікольсон і Карлейль відкрили електроліз: вони встановили, що під час проходження постійного струму у воді чи водних розчинах вода розкладається на водень і кисень. Пізніші дослідження були завершені у 1833 р. Майклом Фарадеєм у вигляді законів.

Електроліз власне полягає в електрохімічних процесах окиснення та відновлення на електродах. У випадку електролізу розчину дорогоцінного металу позитивно заряджені іони (катіони) рухаються до катода, на якому електрохімічно відновлюються. Негативно заряджені іони (аніони) рухаються до анода, де електрохімічно окиснюються. В результаті електролізу розчину дорогоцінного металу на катоді буде одержано шар чистого металу. Таким чином, застосувавши в якості катоду металеву сітку, одержимо покриття дорогоцінним металом-каталізатором з надзвичайно розвиненою поверхнею при мінімальній його витраті.

Обладнання та реактиви

Випрямляч змінного струму з амперметром	1 шт.
Провідники з‘єднувальні, з ізоляцією, клемами та затискачами	2 шт.
Стакан хімічний на 50 або 100 см3	1 шт.
Анод графітовий	1 шт.
Розчин солі металу для осадження	>25 см3
Розчин кислоти нітратної 20%	20 см3
Сітка ніхромова	2x2 см
Ножиці для розрізання металу	1 шт.
Лінійка, збільшуване скло, голка, папір фільтрувальний	1 шт.

Техніка безпеки. Під час виконання роботи слід звертати особливу увагу на електричний фактор небезпеки. Перед початком роботи слід обов‘язково впевнитися у відсутності пошкоджень ізоляції провідників та приладів. Електролізер має бути обов‘язково заземлений, механічні пошкодження корпусу електролізеру або вимірювальних приладів не допускаються. Під час роботи не слід торкатися з‘єднань провідників або самих електродів. Після закінчення роботи слід обов‘язково впевнитися у тому, що лабораторну установку знеживлено. У випадку виникнення незапланованих ситуацій під час виконання роботи необхідно вимкнути напругу установки за допомогою загального вимикача.