8.2Експериментальна частина
Аналіз проводимо для десяти гранул (таблеток, частинок) каталізатора.
Визначення уявної густини: За допомогою лінійки вимірюються габаритні розміри однієї таблетки, обчислюється її об’єм і множиться на 10. Зважуються 10 таблеток на аналітичних вагах. Уявна густина визначається за формулою:
(8.1)
де G10 табл. – маса 10 таблеток, г;
V 10 табл. – об’єм 10 таблеток, см3.
Визначення істинної густини: Визначається маса пустого пікнометра (на 5 мл) – G1. У пікнометр засипаються 10 таблеток каталізатору ( у разі необхідності слабко подрібнені), зважується пікнометр із зразком – G2.
Пікнометр із зразком переносять у пристрій, схема якого зображена на рисунку 8.2. Посудина (поз. 7), у якій знаходиться пікнометр зі зразком, закривається кришкою (поз. 5), при цьому капіляр (поз. 4) бюретки (поз. 1) входить в пікнометр.
Виконується відкачування повітря протягом 4 хв при відкритому крані (поз. 8) та перекритих кранах (поз. 2) і (поз. 3).
За 1 хв до закінчення вакуумування кран (поз. 3) відкривається. Після закінчення вакуумування кран (поз. 8) перекривається. У бюретку (поз. 1) заливається приблизно 20 см3 бензолу.
Відкривається кран (поз. 2), щоб запустити порцію бензолу (приблизно 5 см3) у частину бюретки між кранами (поз. 2) і (поз. 3).
Перекривається кран (поз. 2), відкривається кран (поз. 3), відбувається запуск бензолу у пікнометр зі зразком.
Таким чином, регулюючи положення кранів (поз. 2) і (поз. 3), виконується заповнення пікнометра зі зразком до мітки (на декілька мм вище мітки, враховуючи занурений у пікнометр капіляр).
Після доведення бензолу до мітки, пікнометр зважується – G3.
Вивантажується зразок із бензолом, пікнометр піддається обробці дистильованою водою та етиловим спиртом і ставиться на 20 хв до сушильної шафи.
Висушений пікнометр заповнюється бензолом до мітки і зважується на аналітичних вагах – G4.
Істинна густина визначається за формулою:
(8.2)
де ρбенз - густина бензолу, яка при 293 К дорівнює 0,879 г/см3.
Визначення загальної поруватості:
(8.3)
де ρуяв – уявна густина, г/см3;
ρ іст - істинна густина, г/см3.
1 – бюретка; 2,3,8 - кран; 4 – капіляр; 5 – кришка; 6 – пікнометр;
7 – посудина.
Рисунок 8.2 – Схема лабораторної установки
8.3Методика розрахунків
Приклад розрахунку загальної поруватості для мідькобальтхромового каталізатора
Визначення уявної густини
Радіус сферичної частинки r = 2,5 мм = 0,25 см
Об’єм 10 частинок:
cм3
Маса 10 частинок G = 0,9206 г
Уявна густина каталізатору за формулою (8.1):
г/см3
Визначення істинної густини
G1 = 4,9385 г;
G2 =5,9910 г;
G3 = 9,5147 ;
G4 = 8,8050 г.
Істинна густина визначається за формулою (8.2):
г/см3
Загальна поруватість визначається за формулою (8.3):
