1.2Експериментальна частина
Посуд та обладнання:
- склянки для зважування кристалогідратів 2 шт.;
- скляні палички 3 шт.;
- мірні колби на 250 см3 2 шт.;
- мірний циліндр на 50 та 100 см3;
- склянка з термостійкого скла на 1 дм3;
- лійки 2 шт.;
- якірна мішалка з електроприводом;
- електронагрівач;
- лакмусовий індикатор;
- фільтрувальний папір;
- лійка Бюхнера;
- сушильна шафа та муфельна піч;
- матриця, пуансон та таблетувальна машина.
Реактиви:
- сіль кристалогідрату Со(NO3)2 · 6H2O;
- сіль кристалогідрату Сr(NO3)3 · 9H2O;
- 5%-й розчин аміаку;
- дистильована вода;
- графіт.
Схема установки отримання каталізатора методом спів осадження наведена на рисунку 1.1
1 - штатив; 2. - електропривід мішалки 3 - якірна мішалка; 4 - реакційна ємність (склянка на 1 дм3); 5 - електронагрівач
Рисунок 1.1 - Схема лабораторної установки
Приготування вихідних розчинів солей Со(NO3)2 та Сr(NO3)3.
Для приготування розчинів солей спочатку треба визначитися зі складом каталізатора (співвідношення СоО:Сr2О3 задається викладачем).
Наступним кроком буде зважування розрахованих кількостей кристалогідратів на механічних терезах та розчинення наважок в дистильованій воді. Кількісно переносимо розчини в мірні колби на 250 см3 та доводимо до мітки дистильованою водою. Розчини перемішуємо протягом 5 хв. Після цього розчини для змішування вважаємо готовими.
Проведення співосадження
Після ознайомлення з будовою експериментальної установки (рисунок 1.1), слід встановити склянку з термостійкого скла на електронагрівач, увімкнути мішалку, встановивши регулятор обертів на найменшу позначку. Після цього можна починати повільно одночасно зливати обидва розчини в склянку. Після зливання розчинів слід підвищити оберти мішалки.
Для того, аби осадження пройшло повністю та з найбільшою ефективністю, слід використовувати 5 %-й розчин аміаку, доливаючи його повільно порціями та контролюючи рН реакційної маси за допомогою лакмусового індикатору в межах 7-8. Додавання лужного розчину NH3 до розчинів солей кобальту та хрому зміщує рівновагу в бік утворення гідроксидів.
Co(NO3)2 + 2H2O → Co(OH)2 + 2HNO3
Cr(NO3)3 + 3H2O → Cr(OH)3 + 3HNO3
Фільтрування реакційної суміші
Для фільтрування використовується лійка Бюхнера. Так як осад є мілко дисперсним, то слід обрати фільтрувальний папір з малим діаметром пор (наприклад, фільтри з синьою стрічкою). Після фільтрування осад промивається дистильованою водою.
Сушіння та прожарювання осаду
Промитий відфільтрований осад поміщають в заздалегідь нагріту до 363 К сушильну шафу. Сушіння триває біля 30 хвилин. Після чого переносимо висушений осад поміщений в тигель у муфельну піч. Прожарювання проходить в ізотермічному режимі при 873 К. Ця стадія триває одну годину.
Таблетування
Прожарену масу після охолодження подрібнюють та зважують. Виходячи з маси суміші, що йде на таблетування, розраховують масу води та графіту, яку треба додати, аби їх вміст був 5 та 2 % відповідно. Використовуючи матрицю та пуансон, формують таблетки готового каталізатору на таблетувальній машині.