Методика измерений

В основу работы измерителя теплоемкости положен сравнительный метод дина­мического с-калориметра с тепломером и адиабатической оболочкой. Теоретическое обоснование метода измерений изложено в литературе [2, 3].

На рисунке 3 показана тепловая схема метода динамического с-калориметра.

Тепловой поток Q_T, проходящий через среднее значение тепломера (3), идет на разогрев образца (1) и ампулы (2) и определяется по формуле

Q_T = Q_O + Q_A , (11)

где Q_О – тепловой поток, идущий на разогрев образца (Вт); Q_A – тепловой поток, идущий на разогрев ампулы (Вт). Тепловой поток Q_О определяется по формуле

Q_O = C m_O B, (12)

где С – удельная теплоемкость образца (Дж/кг∙К); m_O – масса образца (кг); B – скорость разогрева (К/с).

Тепловой поток, идущий на разогрев ампулы, определяется по формуле

Q_A = C_A · B, (13)

где С_А – полная теплоемкость амплитуды (Дж/К).

О величине теплового потока Q_T, проходящего через тепломер, удается судить по величине перепада температуры на термометре U_T и тепловой проводимости тепломера K_T, определенной из неза­висимых градуировочных экспериментов:

Q_T = K_TU_T. (14)

Параметр K = K(T) является постоянной прибора и зависит только от температурного уровня. Расчетная формула теплоемкости имеет вид:

, (15)

где С – удельная теплоемкость образца (Дж/кг∙К).

При малых перепадах температуры на тепломере, учитывая, что

, (16)

где τ_T – время запаздывания температуры на тепломере (с), расчетная формула принимает вид:

, (17)

где – время запаздывания температуры на тепломере в экспериментах с пустой ампулой (с). Параметр является постоянной измерителя.

Принцип работы

Образец помещают в ампулу, которую закрывают крышкой, и опускают верхнюю половину корпуса измерительной ячейки. При работе с жидким азотом ядро измерительной ячейки охлаждается до нижнего уровня температуры путем пропускания жидкого азота ГОСТ 9293-74 через отверстия в охранном колпаке, основании и нагревательном бло­ке. При подаче напряжения на нагреватель ядро из­мерительной ячейки начинает монотонно разогреваться до верхней, предельной для каждого отдельного образца, температуры. Во время разогрева с помощью нагревателя, расположенного в охранном колпа­ке, поддерживаются адиабатические условия (нулевая разность тем­ператур) между ампулой и колпаком.

Для регулирования работы нагревателя используются термопары в ампуле и колпаке. В эксперименте в процессе непрерывного разо­грева на различных уровнях температуры (через 25⁰С) с помощью прибора Ф-136 и секундомера измеряется временное запаздывание температуры ампулы по отношению к температуре основания.

Блок питания и регулирования обеспечивает нагрев ядра ячейки с заданной скоростью β = 0,1 К/с и автоматическое регулирова­ние температуры охранного колпака. Скорость разогрева β определяется величиной начального напряжения на нагревателе и скоростью его изменения. Обе эти величины строго фиксированы.

Подготовка измерителя к работе

1. Провести электрическую стыковку блоков прибора Ф136 кабе­лями, входящими в комплект прибора в соответствии с ПУ2.899.002.

2. Перевести переключатель «Сеть», «Нагрев» в положение «ВЫКЛ».

3. Подключить блок питания, регулирования и прибор Ф136 к сети 220В, 50 Гц.

4. Установить:

– переключатель «Измерение» в положение УСТ. 0;

– переключатель «Температура» в положение 25⁰С;

5. Замкнуть входные штеккеры прибора Ф136 и произвести коррекцию нуля.

6. Взвесить образец с точностью +0,001 г; результат занести в таблицу (см. ниже).

7. Поднять верхнюю часть измерительной ячейки.

8. Протереть бензином и нанести тонкий слой смазки ШМС-4 на контактные поверхности образца, ампулы и крышки.

9. Установить в ампулу испытуемый образец и закрыть ампулу крышкой.

10. Опустить верхнюю часть измерительной ячейки.

11. Включить блок питания и регулирования, нажав кнопку «Сеть».

12. Вывести по вольтметру блока питания и регулирования напряжение до нуля.