Подготовка к работе

1. Перед включением спектрометра в сеть необходимо:

– проверить наличие предохранителя;

– установить переключатель измерительного прибора в положение «Х»;

Рис. 1. Органы управления спектрометром: 1 – блок СВЧ-магнит; 2 – сетевой шнур; 3 – держатель предохранителя; 4 – балансировка самописца; 5 – выход вертикальной развертки самописца; 6 – выход вертикальной развертки осциллографа; 7 – выход горизонтальной развертки самописца; 8 – выход горизонтальной развертки осциллографа; 9 – кнопка запуска СВЧ-генератора; 10 – ручка перестройки СВЧ-тракта; 11 – регулировка модуляции магнитного поля; 12 – точная регулировка величины магнитного поля; 13 – грубая регулировка величины магнитного поля; 14 – переключатель диапазонов развертки; 15 – выключатель развертки магнитного поля; 16 – совмещение прямой и обратной разверток; 17 – регулировка скорости развертки; 18 – регулировка диапазона развертки; 19 – регулировка усиления сигнала; 20 – переключатель постоянных времени ФНЧ и УПТ; 21 – переключатель режима контроля; 22 – измерительная головка узла контроля; 23 – включатель сети; 24 – индикатор включения сети

– ручку «модуляция» вывести в крайнее левое положение;

– тумблер «пуск-стоп» установить в положение «стоп».

2. Подключить вилку шнура питания в розетку сети и тумблером «сеть» включить спектрометр. При этом должен загореться индикатор включения сети, стрелка измерительного прибора должна отклониться на половину шкалы. Если хотя бы один из признаков включения отсутствует, спектрометр необходимо сразу выключить для выяснения неисправности.

3. Проверка работоспособности производится следующим образом:

   1. Тумблер «пуск-стоп» установить в положение «пуск», тумблер «МС-С» в положение «С». При этом стрелка измерительного прибора должна отклоняться в обе стороны от среднего положения.

   2. Установить переключатель измерительного прибора в положение «У». Стрелка прибора должна находиться в среднем положении.

   3. Установить переключатель измерительного прибора в положение «Н₀». Проверить возможность выведения стрелки измерительного прибора на любое значение шкалы при помощи ручек «х1000», «х100». При этом могут наблюдаться небольшие колебания стрелки около установленного значения в такт с горизонтальной разверткой.

   4. Установить переключатель измерительного прибора в положение «1 дет». Кратковременным нажатием кнопки запуска на верхней крышке блока СВЧ- магнита получить отклонение стрелки прибора в пределах 20–80 делений шкалы.

При необходимости допускается повторить нажатие 2–3 раза.

Порядок выполнения работы

1. Соединить кабелями входы горизонтальной и вертикальной разверток X и Y осциллографа и самописца с выходами спектрометра X_u и Y_u (X_p и Y_p) соответственно.

2. Подготовить к работе осциллограф (самописец) согласно руководству по эксплуатации осциллографа (самописца).

3. С помощью цангового зажима на верхней крышке блока СВЧ-магнита закрепить ампулу с образцом так, чтобы образец был расположен в центре измерительного резонатора. Длина погруженной части ампулы от цангового зажима до центра образца должна быть равна 80 мм.

4. Осуществить поиск сигнала ЭПР. Для этого установить регулятор величины развертки поля «диапазон ΔH» в среднее положение. Ручки «Модуляция» и «Усиление» установить в крайние правые положения, тумблеры «Пост. времени» – в положения 0,001 и 0,1, тумблеры режима – в положение «МС» и «Пуск». Установить переключатель измерительного прибора в положение «Н₀» и убедиться в наличии на экране осциллографа горизонтальной развертки и шумового сигнала.

Медленным вращением регуляторов напряженности магнитного поля «х1000» и «х100» произвести поиск сигнала ЭПР. Вывести сигнал ЭПР на середину экрана осциллографа.

4. Оптимизировать сигнал ЭПР на экране по минимальным искажениям выбором скорости развертки (ручка «Время разв.»), выбором уровня модуляции и величины усиления (ручки «Модуляция» и «Усиление»). Уточнить горизонтальный масштаб сигнала ЭПР ручкой «Диапазон ΔH». Осуществить совмещение сигналов прямой и обратной разверток регулятором «Совмещение». В случае недостаточной амплитуды сигнала ЭПР следует подобрать положение ампулы с образцом по высоте и ориентацию ее относительно оси цангового зажима. Для снижения шумов в случае сильно зашумленного сигнала тумблер «Пост. времени» переключить в положение «0,01».

5. После поиска и оптимизации сигнала ЭПР можно произвести его запись на самописце. Для этого тумблеры режима перевести в положение «с», «стоп». Органами управления самописца и при необходимости вращением оси построечного резистора, расположенного на горизонтальной панели за блоком СВЧ-магнита, вывести перо самописца на середину Y-оси. Включив тумблер режима в положение «Пуск», произвести запись сигнала. При необходимости оптимизацию регистрируемого сигнала произвести выбором скорости развертки (ручка «Время разв.») и постоянной времени УПТ («0,1» или «1»).

Контрольные вопросы

1. В чем суть эффекта Зеемана?

2. Какова природа квантования магнитного момента?

3. Каковы основные узлы спектрометра «Минск-12М»?

Литература

1. Киттель Ч. Введение в физику твердого тела. – М., 1978. – С. 593–628.

2. Паспорт СЭПР – 00.00.00ПС, 1984.

Лабораторная работа № 3

Измерение теплоемкости твердых тел

Цель работы: изучение тепловых свойств твердых тел, ознакомление с экспериментальным методом измерения теплоемкости твердых тел.

Принадлежности: образцы твердого тела (диаметр 15+0,1 мм, высота 10+0,5 мм), измеритель теплоемкости ИТ-с-400.

Теплоемкость твердых тел

Атомы в твердом теле при любой температуре T совершают тепловые колебания около своих положений равновесия. Если нагревать твердое тело, то поглощаемое им тепло расходуется на увеличение интенсивности теплового движения. Основные особенности теплового движения в твердых телах можно понять, рассматривая поведение теплоемкости с изменением температуры. Теплоемкость вещества, отнесенная к одному молю, – это энергия, которую необходимо сообщить молю вещества, чтобы повысить его температуру на 1 градус:

. (1)

В 1819 году французские ученые Дюлонг и Пти экспериментально установили, что при достаточно высоких температурах удельная теплоемкость всех твердых тел есть величина постоянная, не зависящая от температуры и составляет 25 Дж/моль∙К. Объяснение закона Дюлонга–Пти можно найти в рамках классической физики, исходя из известного закона равномерного распределения энергии по состояниям свободы. Если кристалл состоит из N_A атомов (N_A = 6,022∙10²³ моль^–1 – число Авогадро), то при наличии трех колебательных степеней свободы твердое тело имеет 3N степени свободы. Средняя энергия классической системы равна произведению числа степеней свободы на (k_б = 1,3807∙10^-23 Дж∙К^-1).

Поскольку при колебаниях атома вблизи положения равновесия последовательно происходит преобразование кинетической энергии в потенциальную и потенциальной в кинетическую, то полная средняя энергия колеблющегося атома равна сумме кинетической и потенциальной энергий, т. е. k_бT. Полная средняя тепловая энергия кристалла будет составлять:

E = 3N_Ak_бT . (2)

Отсюда теплоемкость системы будет равна:

, (3)

где R = 8,314 Дж/К∙моль – молярная газовая постоянная.

Закон Дюлонга–Пти экспериментально наблюдается для многих твердых тел. Вместе с тем, уравнение (2) применимо лишь для простых твердых тел при повышенной температуре. В более сложных конденсированных средах, например полимерах, возможны трансляционные и вращательные движения атомов, в результате чего возрастает теплоемкость.

В классической физике металлические кристаллы представляются как совокупность колеблющихся ядер и свободных электронов, движущихся поступательно между ними и обладающих тремя степенями свободы. Полная средняя энергия такой системы с учетом энергии электронов:

E = 3N_Ak_бT + 3N_Ak_бT/2, (4)

где N – число свободных электронов.

Допустим, что мы имеем дело с одновалентным металлом, т. е. N = N_A , тогда

E = 3N_Ak_бT + 3N_Ak_бT/2 = 9/2N_Ak_бT = 9/2RT, (5)

. (6)

Таким образом, значения теплоемкости, рассчитанные в рамках классической теории, в 1,5 раза больше экспериментальных. Отсюда был сделан вывод, что свободные электроны не вносят вклада в теплоемкость металла.

Полученные выше результаты справедливы лишь при достаточно высоких температурах. Температурная зависимость теплоемкости твердых тел во всем интервале температур представлена на рис. 1.

Для объяснения такой температурной зависимости твердого тела необходимо привлекать представления квантовой физики. В 1907 году Эйнштейн, основываясь на квантовой гипотезе Планка, качественно объяснил зависимость теплоемкости от температуры. Согласно теории Эйнштейна:

1. твердое тело представляет собой совокупность гармонических осцилляторов (атомов), колеблющихся независимо друг от друга с одной и той же частотой в трех взаимно перпендикулярных направлениях;

2. энергия осцилляторов квантована по Планку.

Полученная Эйнштейном экспоненциальная зависимость теплоемкости в области низких температур

(7)

отличалась от экспериментальной. Для диэлектриков при T → 0 теплоемкость изменяется не экспоненциально, а как Т ³.

Развитие квантовой теории теплоемкости было сделано Дебаем в 1912 году. Он рассматривал твердое тело, состоящее из N одинаковых атомов, как сплошную упругую среду, тепловое движение в которой сводится к акустическим колебаниям всевозможных частот распространяющихся упругих волн. Сохранив идею Эйнштейна, Дебай предположил, что гармонические осцилляторы колеблются с различными частотами, а их энергии также квантована по Планку. В модели Дебая предполагается, что скорость звука одинакова для всех длин волн и не зависит от направления поляризации, т. е. для трех акустических ветвей справедлив линейный закон дисперсии:

(S = 1, 2, 3) , (8)

где – скорость звука, константа; k – волновой вектор.

Полученный закон «T ³»:

, (9)

где γ_D – постоянная Дебая, хорошо совпадает с экспериментальными данными. При очень низких температурах вклад решетки в теплоемкость твердых тел быстро падает. Вблизи абсолютного нуля необходимо уже учитывать вклад электронов в теплоемкость твердых тел:

. (10)