2.4.2. Методика проведения работы

Оборудование и реактивы: сушильный шкаф, аналитические весы, тигельные щипцы, эксикатор, микрошпатель, пронумерованные бюксы, CuSO₄–5H₂O перекристаллизованный, растертый и высушенный на воздухе.

^{Опыт проводится тремя студентами. Каждый студент имеет}

_{два пронумерованных бюкса.}

1. Взвешивание бюксов. Возьмите два бюкса, поставьте их в сушильный шкаф при 90–92°С и выдержите в шкафу 30 минут.

Выньте бюксы из шкафа, поставьте в эксикатор для охлаждения до комнатной температуры и взвесьте с точностью до 0,001 г.

2. Взвешивание бюксов с веществом. В каждый из двух бюксов поместите по 1 г CuS0₄  5H₂0, взвесьте на аналитических весах с точностью до 0,001 г, поставьте бюксы, полузакрытые крышками, в сушильный шкаф при 90–92°С и выдержите в течение указанного ниже времени

№ бюкса	время, мин
1	10
2	20
3	30
4	40
5	80
6	120

По окончании нагревания поставьте бюксы в эксикатор до полного охлаждения и затем взвесьте. Запишите результаты опыта по следующей форме.

№ бюкса	Температура, t, °С	Масса бюкса, г	Масса бюкса с навеской до опыта, г	Навеска, г	Масса бюкса с навеской после опыта, г	Умень-шение массы навеки, г	Относительные потери массы навески, %
		b0	B1	b1–b0	b2	b1– b2	( b1–b2) (b1–b0)	· 100

Из данных, полученных тремя студентами, постройте по шести точкам кривую зависимости уменьшения массы навески от времени.

Такая кривая называется кинетической кривой, которая для реакций термического разложения имеет s-образный вид (рис. 2.4.1). Для этого отложите на оси абсцисс время в минутах в масштабе 1 мм = 1 мин, а на оси ординат процент потери массы в масштабе 1 мм = 0,1 %.

Рис. 2.4.1. Кинетика реакций термического разложения твердых фаз:

1 – зависимость потери в весе от времени; 2 – зависимость скорости

реакции от времени

Проведите анализ кинетической кривой. Установите время различных периодов реакции дегидратации: начала реакции, хода реакции, окончания реакции. Укажите время, когда дегидратация практически закончилась. Постройте кривую зависимости скорости реакции дегидратации от времени. Для этого отложите на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат Δb /Δt,

где Δb – потеря массы, а Δt – интервал времени. Для реакций термического разложения такая кривая имеет вид (рис. 2.4.1). Проведите анализ полученной из опыта кривой. Укажите время периодов изменения скорости дегидратации: роста скорости, достижения максимума, уменьшения скорости.

Контрольные вопросы

1. Какие реакции называют реакциями в твердых фазах?

2. Почему дегидратация кристаллогидратов относится к реакциям в твердых фазах?

3. Что такое кинетические кривые?

4. Можно ли из кинетической кривой установить время окончания реакции?

5. Почему скорость дегидратации кристаллогидратов идет ^{через максимум?}

Список литературы

1. Соколовский А.А. Технология минеральных удобрений и кислот / А. А. Соколовский, Е. В. Яшке. – М. : Химия, 1979. – 306 с.

2. Сулименко Л. М. Технология минеральных вяжущих материалов и изделий на их основе : учебник. – 3-е изд., перераб. и доп. – М. : Высш. шк., 2000. – 304 с.

2.5. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«ПОЛУЧЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ КОНТАКТНЫМ СПОСОБОМ»

2.5.1. Краткие теоретические сведения

Получение серной кислоты контактным способом включает следующие стадии: 1) получение сернистого газа; 2) очистка сернистого газа; 3) окисление сернистого газа до серного ангидрида; 4) улавливание серного ангидрида серной кислотой.

В лаборатории обжиг серного колчедана и сжигание серы проводят в токе кислорода, так как при использовании воздуха обжиговый газ содержит пониженное количество сернистого ангидрида. Очистка сернистого газа, имеющая большое значение в промышленности, в лабораторных условиях может быть ограничена сушкой концентрированной серной кислотой.

Окисление, протекающее по уравнению реакции:

2SO₂ + O₂<=>2SO₃ + Q,

идет с уменьшением объема газов и выделением теплоты. Например, при 450 °С на 1 моль выделяется 22 660 кал. Для повышения скорости окисления двуокиси серы применяют катализатор — пятиокиcь ванадия.

При большой скорости окисления катализатор нагревается, что смещает равновесие реакции в сторону распада серного ангидрида, поэтому в промышленности применяют отвод теплоты от катализатора. В лаборатории можно применять значительные количества катализатора, заполнив им трубку, и пропускать газ с небольшой скоростью. В этих условиях перегрева катализатора не происходит и можно создавать оптимальный температурный режим окисления с большим выходом серного ангидрида. Так, при 450 °С степень контактирования сернистого газа доходит до 97,6 %.

Для поглощения серного ангидрида в промышленности используется серная кислота с массовой долей 98,3 %, так как давление паров воды над ней минимальное. Если же для поглощения применять воду, то серный ангидрид, находящийся в газовой смеси, дает с парами воды туман, который водой не поглощается. Но в лабораторных условиях, когда требуется определить выход серной кислоты или доказать ее наличие, используется вода, в которой растворяется часть серного ангидрида. Выходящий из поглотителя туман серной кислоты можно уловить мокрым фильтром из стеклянной ваты или электрофильтром.