1.1.5. Требования безопасности по окончании работы
По окончании работы необходимо:
выключить электрические приборы, вынуть вилки из розеток;
перекрыть воду;
выключить газовые горелки и перекрыть кран на системе;
вымыть химическую посуду, просушить и убрать в места хранения;
проверить надписи на банках с реактивами, банки с реактивами поставить в места хранения;
вымыть, вычистить, просушить и убрать в места хранения СИЗ;
выполнить правила личной гигиены;
сдать рабочее место учебно-вспомогательному персоналу.
1.1.6. Требования пожарной безопасности
Лаборатория должна быть укомплектована первичными средствами пожаротушения: песком, одеялом, огнетушителем. Первичные средства пожаротушения должны содержаться в исправности, доступ к ним должен быть свободный.
Дверь в лаборатории должна открываться свободно.
Нельзя оставлять без присмотра работающее электрооборудование.
Рабочее место необходимо содержать в чистоте.
1.1.7. Характеристика пожарной опасности применяемых веществ
Аммиачная селитра. Горючее взрывоопасное вещество в виде порошка или гранул. Температура плавления (Тпл.) 169,6 °С; в воде хорошо растворяется; насыпная плотность (НП) 175 кг/м3. При нагревании в замкнутом пространстве, когда продукты терморазложения свободно не удаляются, аммиачная селитра может взрываться под воздействием сильных ударов. Средства тушения: распыленная вода со смачивателем.
Серная кислота. Негорючая пожароопасная жидкость. Мол. масса 98,08, пл. 1834 кг/м3; температура плавления (Тпл) 10,37 °С, температура кипения (Ткип) 330 °С (98,3 %); плотность пара по воздуху 3,4; в воде растворима. Разбавленная кислота растворяет металлы с выделением водорода, концентрированная вызывает самовоспламенение горючих веществ.
Соляная кислота, хлористоводородная кислота (HCl). Негорючая жидкость. Азеотропная смесь, содержащая 20,24 мас.% HCl, кипит при 110 °С, реагирует с металлами с выделением водорода. Сильные окислители вызывают выделение газообразного хлора, а смеси азотной и соляной кислот – выделение хлора и оксида азота.
Аммиачная вода. Водный раствор аммиака не способен к горению, но над его поверхностью возможно образование взрывоопасной смеси аммиака с воздухом. В открытых сосудах и при разливе в помещении вероятность создания взрывоопасной концентрации практически отсутствует.
1.2. Отчет о лабораторной работе
1.2.1. Оформление и представление отчета
Отчет о лабораторной работе содержит следующие разделы:
название работы;
задание на выполнение работы;
краткое теоретическое введение;
план (методика) выполнения работы;
схема установки и ее краткое описание;
первичные результаты эксперимента в виде таблиц и графиков;
обработка результатов с анализом погрешностей эксперимента, необходимые расчеты и обсуждение результатов;
выводы;
список использованной литературы.
При оценке погрешности анализа можно пользоваться выборочным стандартным отклонением отдельного определения:
,
где х – выборочное среднее значение анализа (среднее арифметическое из всех результатов измерения), хi – результат i-анализа, n – число параллельных анализов.
Относительная погрешность может быть вычислена по формуле:
.
Отчет о лабораторной работе, как правило, должен быть представлен на следующем после выполнения данной работы занятии. Работу необходимо оформлять аккуратно, графики следует выполнять на миллиметровой бумаге или распечатывать на принтере. Конкретные требования к отчету должны учитывать специфику лабораторных работ.
При обработке результатов измерений и проведении расчетов целесообразно использовать ПЭВМ.
1.2.2. Оценка лабораторной работы
По каждой лабораторной работе может быть выставлено до трех оценок:
за предварительную подготовку;
за выполнение экспериментальной части работы;
за глубину обсуждения результатов и качество отчета.
На основе этих оценок формируется средняя, которая и включается с соответствующим коэффициентом в рейтинговый балл.
2. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
2.1. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
«ПОЛУЧЕНИЕ И ИСПЫТАНИЕ ГИПСА»
Цель работы – получение штукатурного гипса и испытание его технических свойств; определение нормальной густоты гипсового теста, сроков схватывания.
2.1.1. Краткие теоретические сведения
Гипс относится к группе воздушных вяжущих веществ, не способных твердеть и сохранять прочность под водой и отвердевающих только на воздухе.
Гипсовые вяжущие вещества готовят из широко распространенного в природе минерала гипса – CaS04 2Н2О.
При нагревании двухводного гипса протекают следующие процессы.
Начиная с 102–107 °С, гипс теряет воду и превращается в полугидрат – CaS04 1/2H2O. Образовавшийся полугидрат частично растворим в воде, и легко присоединяет потерянную при прокаливании воду.
Полугидрат стоек до 154–160 °С, по достижении же этой температуры теряет оставшуюся воду и переходят в безводную модификацию сернокислого кальция – ангидрит. Ангидрит, полученный в интервале температур 160–400 °С, растворим в воде и способен присоединять потерянную при нагревании воду.
Ангидрит, полученный прокаливанием гипса при 450–750 °С, не растворим в воде и может применяться для получения вяжущих веществ. Полученный при этих температурах гипс CaSO4 из-за инертности называется «мертвым».
При нагревании гипса до 750–800 °С начинается частичная термическая диссоциация CaSO4, причем прокаливание гипса даже при 1000 °С приводит к разложению, только весьма незначительной его части.
Прокаленный при 800–1000 °С гипс способен реагировать с водой, правда довольно медленно, и переходить при этом в CaS04 2Н20.
В промышленности штукатурный гипс получают обжигом («варкой») порошка CaS04 2Н20, полученного размолом в мельнице гипсового камня. Обжиг проводят при 120–200 °С; таким образом, готовый штукатурный гипс представляет смесь CaS04 1/2H2O и ангидрита, причем большая часть приходится на долю полугидрата.
При достижении 150 °С наступает бурное выделение паров воды, причем порошок становится весьма подвижным и легко перемешивается. Выделение паров воды происходит пузырями, и по внешнему виду обжигаемый порошок (в этой стадии обработки) похож на кипящую жидкость.
«Варку» гипса производят в котлах, имеющих жаровые трубы и обогреваемых снаружи топочными газами. Порошок во время варки перемешивают мешалкой. По другой схеме обезвоживание производят одновременно с помолом, для чего через мельницу просасывают горячие газы.
Вяжущие свойства полуводного гипса обусловлены реакцией гидратации и последующей кристаллизацией двухводного гипса:
Механизм схватывания и твердения гипсового теста (порошка полуводного гипса, замешанного с водой) следующий. В воде растворяется полуводная модификация гипса, причем предельная растворимость CaSO4 1/2H2O равна 10 г/л. Процесс этот протекает довольно быстро, уже в первые минуты после начала растворения образуется насыщенный раствор CaSO4 1/2H2O.
Полуводный гипс гидратируется и переходит в двухводный CaSO4 2Н2O
Так как растворимость CaSO4 2Н2O равна 2 г/л, т. е. в 5 раз меньше растворимости CaSO4 1/2Н2O, то из раствора выпадают кристаллы CaSO4 2Н2O. Эти процессы превращения CaSO4 1/2Н2O в CaSO4 2Н2O протекают непрерывно, пока весь полугидрат не перейдет в двухводный гипс. Далее происходит постепенное высыхание влажной гипсовой массы. При этом гипс, растворенный в воде, идет на рост и сращивание многочисленных кристалликов двухводного гипса.
Одна из важнейших характеристик штукатурного гипса – скорость его схватывания (твердения). Сроки схватывания определяют путем наблюдения за изменением вязкости гипсового теста. Чтобы стандартизировать определение, необходимо всегда начинать испытания с тестом определенной вязкости. Для этого предварительно определяют нормальную густоту гипсового теста, что позволяет установить, при каком количестве воды затворения получается тесто определенной вязкости. Гипс применяется для получения штукатурных составов, смешанных вяжущих, например гипсоцементнопуццолановых, для производства строительных материалов (плит и других), изготовления художественных изделий и в медицине.