2.10.2. Порядок выполнения работы

Аммиачную селитру можно получить в приборе, представленном на рисунке 2.10.1. Здесь реакционным аппаратом служит стеклянная трубка диаметром 50–60 мм и высотой 300–400 мм с припаянными внизу и вверху отводами для присоединения колбы Вюрца. Верхний и нижний концы трубки оттягивают. В нижнюю часть трубки укладывают стекловату и на нее насыпают стеклянную насадку, в верхнюю – вставляют на пробке капельную воронку. Вместо трубки можно использовать кожух водяного холодильника, но при этом необходимо, чтобы отводы, особенно нижний, были загнуты кверху во избежание попадания растворов в шланги, по которым поступает аммиак. Аммиак подается из колбы Вюрца, где он образуется либо за счет осторожного нагревания его концентрированного раствора, либо за счет реакции хлорида аммония с гашеной известью.

Перед началом работы проверяют концентрацию азотной кислоты и аммиака. С этой целью их растворы осторожно наливают в цилиндры и при помощи ареометров определяют плотность. Затем по справочнику находят процентное содержание азотной кислоты и аммиака в их растворах. Оно должно быть 48–60 % для азотной кислоты и не менее 25 % для раствора аммиака.

После этого по заданию преподавателя 15–20 мл азотной кислоты наливают в капельную воронку, а в колбу Вюрца 75–100 мл раствора аммиака. Колбу Вюрца закрывают пробкой и нагревают на закрытой электроплитке. После того как аммиак начинает поступать в нейтрализатор, открывают кран капельной воронки и медленно, по каплям пропускают через нейтрализатор азотную кислоту. Образующаяся в виде белого тумана аммиачная селитра конденсируется и непрерывно стекает в нижнюю часть реактора и оттуда в предварительно взвешенную фарфоровую чашку.

Закончив приливать кислоту, закрывают кран капельной воронки и продолжают еще несколько минут пропускать аммиак. Затем проверяют кислотность раствора аммиачной селитры лакмусовой бумажкой. Если раствор имеет кислую реакцию, то его переливают в капельную воронку и снова пропускают через нейтрализатор, не прекращая подачу аммиака. Эту операцию осуществляют до появления щелочной реакции раствора.

После этого прекращают подачу аммиака из колбы Вюрца, ополаскивают капельную воронку 3–4 раза порциями дистиллированной воды по 5 мл и промывают этими порциями нейтрализатор. Промывные воды присоединяют к раствору аммиачной селитры и ставят фарфоровую чашку с раствором на песчаную баню. Помешивая раствор стеклянной палочкой, упаривают его до появления белых паров, при этом температура плава достигает 433 °К.

После охлаждения и кристаллизации аммиачной селитры взвешивают чашку и, высчитав массу полученной селитры, определяют ее выход в процентах, исходя из количества взятой азотной кислоты.

Результаты работы оформляют в виде таблицы:

Таблица №2.9

Азотная кислота				Раствор аммиака		Нитрат аммония
Объем мл	плотность, г/см3	концентрация, %	Масса кислоты в пересчете на 100 %, г	плотность (г/см3)	объем, мл	Теоретический выход, г	практический выход, г	Выход ή, %