Вариант II

Цель работы – получить серный ангидрид и серную кислоту контактным способом. Сернистый газ получают в результате прохождения реакции медных стружек с концентрированной серной кислотой.

^{Оборудование и реактивы:}

1. Газометр или баллон с кислородом

2. Источник сернистого газа (колба, капельная воронка, серная кислота, медные стружки или бисульфит натрия)

3. Склянки Дрекселя и склянка Вульфа

4. Фарфоровая или кварцевая трубка

5. Катализатор (пятиокись ванадия и асбест)

6. U-образная трубка

7. Две пробирки

8. Стакан с охлаждающей смесью или снегом

9. Электропечь

10. Пирометр с термопарой

11. Электрофильтр

12. Индукционная катушка

13. Аккумулятор

Ход работы: Ниже описывается более простой вариант получения серного ангидрида и серной кислоты (рис. 2.5.2). Выход серной кислоты не определяется.

Сернистый газ получается взаимодействием медных стружек с концентрированной серной кислотой в колбе 1. Для осушки сернистый газ проходит через осушительную склянку 2 с серной кислотой, а затем поступает в смеситель 3. Туда же из газометра поступает кислород, который предварительно проходит через счетчик пузырьков – промывную склянку, наполненную серной кислотой, и колонки с хлористым кальцием. В смесителе 3 газы подвергаются дополнительной осушке.

Газовая смесь поступает в фарфоровую или кварцевую трубку 4, наполненную ванадиевым катализатором. Для его приготовления берут порошкообразную пятиокись ванадия, которую перемешивают с асбестом. После контактирования серный ангидрид поступает в U-образный приемник 5, опущенный в охладительную смесь. Частично серный ангидрид поступает в пробирки с подкисленным раствором хлорида бария 7 и с раство ром индикатора 5, позволяющего обнаружить наличие ионов водорода.

Перед началом работы включают электропечь и пропускают небольшое количество кислорода (~0,5 л). Когда температура печи достигнет 500 °С, в колбу с медными стружками наливают серной кислоты и подогревают до получения равномерного тока сернистого газа. Одновременно пропускают кислород и включают электрофильтр. Газы должны проходить со скоростью 1–2 пузырька в 1 сек. Необходимо следить за показаниями пирометра, так как перегрев печи приводит к снижению выхода серного ангидрида и к порче катализатора, а охлаждение уменьшает выход серного ангидрида.

В U-образной трубке постепенно накапливается серный ангидрид, в первой пробирке образуется осадок сульфата бария, а во второй – изменяется окраска индикатора.

После прекращения подачи газа выключают печь. К серному ангидриду добавляют 1–1,5 мл серной кислоты и получают олеум.

Примечание. Трубку с катализатором можно обогревать пламенем газовой горелки или 2–3 спиртовками. Можно также на трубку навить спираль от электроплитки и подключить к электроосветительной сети. В простейшем случае можно взять стеклянную трубку диаметром 1 см и нагревать спиртовкой.

В этом опыте можно воспользоваться кислородом воздуха. Скорость прохождения пузырьков воздуха должна быть в 3–4 раза больше скорости прохождения сернистого газа. При использовании воздуха серный ангидрид сильно разбавлен азотом, и потому его конденсация происходит с трудом: большая часть серного ангидрида проходит в пробирки, а затем в виде тумана поступает в электрофильтр.

Рис.2.5.2. Получение серного ангидрида и серной кислоты

контактным способом:

1 – колба для получения сернистого газа; 2 – осушительная склянка с серной

кислотой; 3 – смеситель – промывалка с серной кислотой; 4 – трубка с ванадиевым катализатором; 5 – приемник для серного ангидрида; 6 – охладительная смесь; 7 – пробирка с хлоридом бария; 8 – пробирка с индикатором;

9 – термопара; 10 – пирометр; 11 – электропечь; 12 – электрофильтр;

13 – индукционная катушка; 14 – аккумулятор.

Оформление результатов работы

Зарисовать установку для получения серного ангидрида и серной кислоты и описать ее работу.