Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
отчет по практике А.docx
Скачиваний:
14
Добавлен:
22.09.2019
Размер:
486.62 Кб
Скачать

2. Определение кислотности хлеба.

Кислотность хлеба выражают в градусах кислотности. Числе кислотности определяется количеством мл нормальной (1 н) щелочи, пошедшей на нейтрализацию водной вытяжки из мякиша хлеба в пересчете на молочную кислоту, взятого для исследования. Поскольку в хлебе преобладает молочная кислота, то для определения кислотности используют коэффициент пересчета на молочную кислоту. Кислотность хлеба зависит от вида муки, ее сорта и способа приготовления теста.

Порядок проведения работы. 25 г (с точность до 0,01 г свежее измельченной пробы помещают в круглодонную колбу на 500мл с хорошо пригнанной пробкой. Мерную колбу на 250 мл заполняют до метки дистиллированной водой комнатной температуры. 60...80 мл воды отливают в колбу с навеской и растирают хлеб в кашицу. К полученной смеси из мерной колбы приливают оставшуюся воду. После чего колбу с навеской закрывают пробкой, встряхивают 2...3 мин и оставляют в покое на 10минут. Затем повторно встряхивают в течении 2 мин и оставляют на 8 мин.

Отстоявшийся верхний слой сливают через марлю в химический стакан. Из стакана в две конические колбы отбирают по 50 мл фильтрата, добавляют в каждую колбу по 2...3 капли фенолфталеина и тируют из бюретки 0,1 н раствором гидроокиси натрия (калия) до появления устойчивого светло- розового окрашивания. При этом отмечают количество NaOH, пошедшее на титрование (из двух результатов берут среднее арифметическое).

Обработка результатов. Кислотность (X) в градусах исчисляют по формуле:

х = =2*V*K

где V - количество деценормального раствора едкого натрия (калия), использованного на титрование, мл;

К - поправка к 0,1 н титру щелочи, вводимый, если для титрования использована концентрация раствора щелочи несколько отличающаяся от 0,1н;

1/10 - приведение 0,1 н раствора щелочи к 1н;

250 - объем воды, взятый для извлечений кислот, мл;

25 - навеска продукта, г;

50 - количество вытяжки взятой для титрования, мл;

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

1.6 Сущность метода и результаты определения влажности потребительских товаров.

Термогравиметрический метод анализа.

Термогравиметрический метод анализа является разновидностью гравиметрического метода (косвенная отгонка) и основан на удалении определяемого вещества из пробы продукта путем воздействия на нее высоких температур и последующем вычислении относительного изменения массы навески. Данный метод находит широкое распространение при анализе влажности потребительских товаров.

Большинство технологических процессов производства потребительских товаров осуществляется в водной среде и, соответственно, в составе многих изделий присутствует то или иное количество влаги. Для каждого готового продукта в определено оптимальное значение содержащейся в нем влаги, незначительные отклонения от которого приводят к существенным изменениям его качества. Так избыток массовой доли влаги в продукте зачастую снижает его хранимо способность, а недостаток влаги может привести к значительному ухудшению потребительских достоинств товара (потеря формы, нежности, изменение вкуса и аромата, и т.д.). По этой причине определение массовой доли влаги для большинства потребительских товаров приобретает особую актуальность.

Различают прямые и косвенные методы определения влажности. Прямыми методами из продукта извлекают влагу и устанавливают ее количество. Косвенными методами (высушивание, рефрактометрия, измерение электропроводности раствора) в анализируемом продукте определяют содержание сухих веществ (сухого остатка), на основании которого вычисляют массовую долю влаги.

Косвенные методы определения влаги находят более широкое применение при оценке качества потребительских товаров и основаны на переводе влаги, находящейся в исследуемом продукте, в парообразное состояние и удалении этого пара в окружающую среду. Обычно

рекомендуется нагревание навески продукта в сушильной камере (сушильном шкафу) до возможно более высокой температуры, при которой еще не происходит разложения высушиваемого продукта. В зависимости от используемых методов высушивания различают следующие модификации определения влажности:

  1. метод высушивания при нормальном атмосферном давлении и высокой температуре (свыше 55°С);

  2. высушивание при низком атмосферном давлении (вакууме) и высокой температуре;

  3. высушивание при низком атмосферном давлении (вакууме) и низкой температуре (ниже 0°С).

Выбор этих методов зависит от физического состояния исследуемого про­дукта, содержания в нем воды, прочности, с которой она удерживается в продукте, а также от таких факторов, как удобство, быстрота и требуемая точность. Одновременно этим методом можно определить и количество сухих веществ в исследуемом продукте.

Метод высушивания при нормальном атмосферном давлении и высокой температуре является самым распространенным при определении влажности потребительских товаров. При использовании данного метода происходит не только «парение влаги продукта, но и удаление части летучих веществ (NH3, СОг, эфиров, летучих кислот, низкомолекулярных спиртов и др.). Кроме того, при высокой температуре возможно разложение некоторых составных частей пищевых продуктов с образованием летучих веществ (фурфурола - при разложении Сахаров, аммиака - при разложении азотистых веществ и др.). С другой стороны, при высушивании продукта могут происходить физические и физико-химические процессы (окисление непредельных соединений кислородом воздуха и др.), способствующие увеличению его веса. Следует также отметить, что в высушенной навеске всегда остается небольшое количество влаги, связанной с коллоидами («связанная Вода»). Поэтому величина влажности, полученная методом высушивания, лишь близко характеризует фактическую влажность продукта. В зависимости от особен­ностей исследуемого продукта применяют различный режим высушивания, который каждый раз необходимо строго соблюдать.

Определение массовой доли влаги потребительских товаров разовым высушиванием

Методы определения массовой доли влаги потребительских товаров подразделяют на:

  • высушивание до постоянной массы;

  • разовое высушивание — высушивание в течение строго определенного времени.

Определение влаги разовым высушиванием применяется тогда, когда необходимо ускорить анализ. Существуют различные модификации режима сушки исследуемой навески: с песком, парафином, без их применения. Общим для всех этих модификаций является то, что сушку производят при значительно высоких температурах. Величина навески зависит от особенностей анализируемого продукта и обычно составляет 3... 10 г.

Сущность метода. Метод основан на отгоне влаги из навески продукта в окружающую среду в виде легколетучего соединения. При этом о массовой доли влаги, содержащейся в исследуемом продукте судят по убыли массы исходной навески.

Порядок проведения работы. В предварительно высушенные бюксы берут навеску измельченного продукта в необходимом объеме. Приготовленные навески в открытых бюксах помещают в предварительно нагретый до нужной температуры сушильный шкаф. Высушивание проводят в течении установленного промежутка времени.

Затем бюксы вынимают из сушильного шкафа с помощью тигельных щипцов, закрывают крышками и переносят в эксикатор, заполненный селикогелем, для охлаждения.

После охлаждения бюксы взвешивают на тех же весах с точностью до 0,01 г.

Массовую долю влаги (X) в процентах определяют по формуле:

Х= *100 ,где

m1 — масса бюксы с навеской до высушивания, m 2— навеска продукта, г. m - навеска продукта,

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5 %. Таблица 4- результаты исследований

Наименование

Масса

Масса бюксы

Навеска,

Масса бюксы

Массовая

продукта

пустой

с навеской до

г

с навеской

ДОЛЯ

бюксы,

высушивания,

после

влаги, %

г

г

высушивания, г

Хлеб

41,2563

46,2563

5

44,5771

33,584

Определение массовой доли влаги потребительских товаров экспресс – методами.

Существует ряд приборов для определения массовой доли влаги в продукте, которые позволяют значительно сократить время анализа и получить достаточно точные результаты. Среди таких приборов:

  • выпариватель влаги ВВМ;

  • аппарат сушильный АПС (прибор К.Н. Чижовой);

  • анализатор влажности «ЭЛВИЗ»;

  • анализатор влажности «ЭВЛАС» и другие.

Наиболее совершенным из вышеперечисленных проборов являются анализаторы влажности (влагомеры), которые имеют наиболее широкую область применения и значительно упрощают определение массой доли влаги в продукте, поскольку снабжены набором дополнительных функций.

Определение содержания массовой доли влаги с помощью АПС-2.

Одним из наиболее быстрых методов измерения массовой доли влаги является определение на приборе К.Н. Чижовой. Обезвоживание продукта при этом осуществляется путем выпаривания влаги из тонкого слоя исследуемого материала, прогреваемого прилегающими к нему массивными металлическими плитами, которые обладают высокой теплопроводностью. Основным недостатком данного метода является невозможность анализа жидких продуктов.

Методика определения массовой доли влаги на АПС -2. Предварительным этапом является подготовка пакетов для размещения навески продукта. Пакеты готовят из фильтровальной или газетной бумаги различной формы:

  • -прямоугольные, для которых вырезают листы размером 200 х 140мм;

  • -треугольные, для которых берут листы размером 140 х 140 мм.

Порядок работы на АПС-2

1.Установить прибор на горизонтальной плоскости.

2.Включить прибор в сеть.

3.Дождаться стабилизации показаний термометра. Для изменения температурного режима использовать лимб настройки. Для повышения температуры повернуть лимб по часовой стрелки, для снижения - против часовой стрелки.

4.Подготовленный бумажный пакет поместить между двумя металлическими пластинами, с целью предотвращения искажения результатов и высушивать его в приборе 3 минуты, после чего определить массу пустого пакета.

5.Заранее подготовленную навеску измельченного продукта поместить в бумажный пакет и легким встряхиванием распределить по всей площади пакета.

6.Подготовленный к выполнению анализа образец продукта поместить между плитами прибора и проводить высушивание в течение установленного времени, после чего повторно определить массу пакета.

При определениях массовой доли влаги в потребительских товарах температурный режим, как правило, составляет 150...165°С, масса навески 3...5 г, а время высушивания 3...8 мин.

Массовую долю влаги (X) в процентах определяют по формуле:

Х = , где

m 1 -масса пакета с навеской до высушивания, г. масса

m 2 –масса пакета с навеской после высушивания, г.

m – навеска продукта, г.

Результаты, полученные на АПС - 2, арбитражными не являются. Определение массовой доли влаги с использованием ВВМ-1. Выпариватель влаги ВВМ-1 представляет собой специальный нагревательный прибор и предназначен для определения массовой доли влаги в продуктах с высоким содержанием жира (сливочное масло, майонез, творог, косметические кремы и т.п.).

Порядок работы на ВВМ-1.

1. Включит прибор в сеть, нажать переключатель СЕТЬ, при этом загорится индикатор НАГРЕВ.

2. 13... 15 мин прибору необходимо находиться в режиме прогрева. При достижении необходимой температуры прибор переходит в режим термостатирования.

3. В сухой алюминиевый стакан, на дно которого помешен пергамент, взвешивают 5...8 г исследуемой пробы с точностью до 0,01г.

4.Алюминиевый стакан помещают в соответствующую камеру I выпаривателя и нажимают кнопку таймера.

5.Нагревание производят до прекращения отпотевания часового стекла, поддерживаемого над стаканом (признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания, треска и появление легкого побурения).

6. Стакан охлаждают в эксикаторе и взвешивают на тех же весах. Массовую долю влаги (X) в процентах определяют по формуле:

Х = , где

m 1 - масса стакана с навеской до высушивания, г.

m 2 - масса стакана с навеской после высушивания, г.

m - навеска продукта, г.

Результаты, полученные на ВВМ - 1, арбитражными не являются.

Определение массовой доли влаги с использованием анализатора влажности «ЭЛВИЗ — 2».

Анализатор влажности «ЭЛВИЗ - 2» (влагомер) предназначен для экс­прессного измерения влажности твердых тел, монолитных, сыпучих, пастообразных, волокнистых материалов, водных суспензий и неводных жидкостей термогравиметрическим методом. Метод определения массовой доли влаги с использованием влагомера основан на высушивании пробы с известной исходной массой, взвешивании остатка и вычислении относительного изменения массы.

Влагомер снабжен следующими функциями:

  • вычисление массовой доли влаги в навеске с отображением результата на цифровом индикаторе;

  • оценку изменения массы в процессе высушивания;

  • определение момента окончания процесса высушивания (выдача звукового сигнала)

  • индицирование времени высушивания.

Диапазон измерения массовой доли влаги «ЭЛВИЗ - 2» составляет 0... 100%.

Порядок работы с анализатором влажности «ЭЛВЗ - 2»

1.Включить влагомер с помощью тумблера СЕТЬ.

2.Прогреть прибор. Для этого нажать кн. РЕЖИМ, на цифровой индикатор выводится полная информация о параметрах (код режима, время сушки, температурный режим и т.д.). При нажатой кнопке РЕЖИМ курсор последовательно перемещается по всем параметрам.

3.По окончании прогрева влагомер выдает звуковой сигнал.

4.Тарировать весовое устройство (обнулить). Для этого отклонить корпус нагревателя, положить на грузовую площадку пустую тарелочку, опустить корпус нагревателя, нажать кн. ПУСК и удерживать ее до появления на индикаторе Омг.

5.Градуировать весовое устройство. Для этого поместить в центр тарелочки гирю массой 5г и нажать одновременно кн. ТАР и УСТ и удерживать их до появления на индикаторе 5000мг.

6.Установить код режима. Для этого установит курсор на второй позиции (00) и нажатием кн. ТАР и УСТ выбрать нужный режим.

7.Измерение влажности.

7.1.На весовое устройство установить чистую тарелочку, тарировать и градуировать весовое устройство. Ложечкой насыпать на тарелочку измеряемую продукцию массой 3... 5 г.

7.2. Установить курсор на позиции режима и нажать кн. ПУСК (0,5... 1с), после чего запускается программа измерения.

8.После полного высушивания влагомер выключает нагреватель и выдает звуковой сигнал, а на цифровой индикатор выводит значения массовой доли влаги в исследуемой пробе в %.

9.Для перехода к следующему измерению необходимо нажать кн. РЕЖИМ до полной смены информации на цифровом индикаторе.

Результаты, полученные с использованием влагомера, являются арбитраж­ными.