Характеристики вихідних порошків кнб

Режим синтезу	А	В	В	С
Марка порошку	КМ5/3	КМ7/5	КМ -40	КМ -40
Розмір зерен, мкм	1 - 5	3 - 7	1 - 40	1 - 40
Розмір блоків, нм	32(2)*	31(3)	29(4)	28(4)
Мікроспотворення, 10-3	0.28(3)	0,29(3)	0,23(3)	0,21(3)
D, 1011см-2	3,0	3,1	3,6	3,8
Z , 1010см-2	0,8	0,8	0,5	0,4
**,1011см-2	2,7	2,8	2,6	2,5

*) В дужках – похибка в останній цифрі.

Наприклад (табл. 2.14), аналізували основні 4 фактори впливу на кристалічну структуру порошків і полікристалів: температура спікання полікристалів (300, 1000, 1300, 1600, 1750, 2100, 2300 і 2700 К); тиск спікання полікристалів (2.5, 4.2 і 7.7 ГПа); зернистість вихідних порошків BN_сф (дрібні – КМ5/3, КМ7/5 і крупні КМ-40); умови синтезу вихідних порошків (надлишок бору або надлишок азоту навколо кристалу BN_сф в середовищі кристалізації).

Загальна кількість зразків була 68 (по 17 з кожної партії), з них 16 порошкових (вихідні порошки і після холодного пресування), полікристалів – 52. З загальної кількості зразків порошки дрібних зернистостей і отримані з них полікристали – 34, і відповідно для крупної зернистості – 34, різних умов синтезу – по 34. В табл. 2.14 показано характеристики вибірки (n – обєм, р – довірча ймовірність, t – коефіцієнт Стьюдента) за кожним з факторів експерименту.

З використанням даних табл. 2.14 для аналізу кожного з факторів багатофакторного експерименту групували дані так, щоб при довірчій ймовірності p = 0,68 дисперсія (довірчий інтервал) становила середньоквадратичну похибку.

2.7 Інші методики.

Дослідження дислокаційної структури виконували за допомогою просвічуючої електронної мікроскопії (ПЕМ) з мікродифракцією по тонких сколах. Розорієнтацію фрагментів в частинках визначали за кутом азимутального розмиття рефлексів на мікроелектронограмах. Тонкі зразки (менше 50 мкм) для ПЕМ готували механічним шліфуванням, а далі – іонним травленням до товщини біля 250 нм.

Дослідження методом електронної мікрофрактографії виконували на відкольних частинках і вугільних репліках. Дві останні методики дозволили визначити просторову однорідність мікроструктури зразків в великих обємах, визначити характер розповсюдження тріщин.

Таблиця 2.14

Обєм вибірки і її характеристики в багатофакторному експерименті.

Т, К	300	1000	1300	1600	1750	2100	2300	2700
n=68	16	12	12	8	8	4	4	4
Вихідні	4	-	-	-	-	-	-	-
2,5 ГПа	4	4	4	-	-	-	-	-
4,2 ГПа	4	4	4	4	4	-	-	-
7,7 ГПа	4	4	4	4	4	4	4	4
5/3,7/5	8	6	6	4	4	2	2	2
-40	8	6	6	4	4	2	2	2
Надлишок В	8	6	6	4	4	2	2	2
Надлишок N	8	6	6	4	4	2	2	2

п	68	68	34	34	16	12	8	6	4	2
p	0.95	0.68	0.95	0.68	0.68	0.68	0.68	0.68	0.68	0.68
t	2.00	1.00	2.03	1.01	1.03	1.04	1.07	1.10	1.19	1.82

Характеристики вибірки (n – обєм, р – довірча ймовірність, t – коефіцієнт Стьюдента)

Структурні дослідження методом просвічуючої електронної мікроскопії тонких фольг проводили на приладах JEM-100CX i ПЕМ-У.

Твердість і тріщиностійкість досліджували за методикою [121]. Твердість вимірювали індентором Кнупа при навантаженні на індентор 9.8 Н. Тріщиностійкість – індентором Вікерса при навантаженні 196 Н.

Густину полікристалів визначали методом гідростатичного зважування.

Для визначення теплопровідності було використано метод стягування теплового потоку [122].

2.8 Висновки до розділу 2.

Необхідною умовою високотемпературного спікання порошків КНБ є застосування високого тиску (до 8-10ГПа), що забезпечує проведення процесу в області стабільності кубічної модифікації BN. Для забезпечення цієї умови придатні апарати високого тиску типу ковадло з заглибленням з твердим середовищем, що передає тиск.

Розроблені принципи конструювання ячейок високого тиску з заданими температурними і баричними полями та характером їх зміни в процесі спікання. При конструюванні ячейок високого тиску забезпечення заданих градієнтів температурних полів і стабільного їх відтворення в робочому об’ємі АВТ досягається за рахунок використання ефективної теплоізоляції робочого об’єму (матеріали і товщина теплоізоляційних дисків), за рахунок використання ефективних нагрівників (матеріали і геометрія торцевого і трубчатого нагрівників). У випадку непрямого нагріву робочого об’єму збільшення діаметру трубчатого графітового нагрівника веде до значного збільшення перепадів температури в робочому об’ємі. Використання комбінованого нагріву (бокового і торцевого) приводить до значного зменшення перепадів температури в робочому обємі.

Загальні закономірності зміни тиску в робочому об’ємі АВТ при спікання полікристалів КНБ це приріст тиску за рахунок термічного розширення матеріалів у робочому об’ємі, зменшення тиску за рахунок усадки при спіканні і фазових перетвореннях в матеріалах середовища, що передає тиск. Змінюючи конструкції апарату і ячейки високого тиску, а також склад шихти для спікання можна домогтися бажаного тиску в робочому об’ємі на різних стадіях одержання надтвердого матеріалу і бажаного розподілу зусилля преса на різні зони АВТ, що призведе до підвищення експлуатаційних характеристик АВТ і підвищення якості надтвердих матеріалів.

Забезпечення заданих умов неізостатичності в робочому об’ємі АВТ досягається при використанні ЯВТ певних розмірів (висоти), конкретних для кожного АВТ. При виході за межі прийнятних висот втулок ЯВТ відбувається осьове, або бокове роздавлення зразку, збільшення одного з його розмірів (діаметра, або висоти). Для АВТ тороїд-20 умови квазіізостатичного стиснення реалізуються у випадку висоти ЯВТ 9,5-12,5 мм. На етапі пресування при кімнатній температурі в АВТ типу тороїд порошків КНБ у порошковій пресовці реалізуються умови, близькі до осьової схеми ущільнення. Коефіцієнт ізостатичності складає 0,1 - 0,02. З підвищенням температури коефіцієнт ізостатичності зростає, наближаючись до 1. Зменшення зернистості вихідної шихти при інших однакових умовах знижує коефіцієнт ізостатичності, причому особливо значно це зниження при переході до порошків, що мають в зерновому складі субмікронні фракції.

Достовірність одержаних результатів визначається використанням передових методик досліджень, використанням взаємодоповнюючих незалежних методів досліджень, комплексністю досліджень, використанням методів математичної статистики при обробці експериментальних результатів.