- •Характеристики апаратів високого тиску, які використовувались при виконанні досліджень
- •Характеристики елементів спорядження реакційного об’єму авт
- •Значення перепадів температур в реакційному об’ємі авт різних типів
- •Значення перепадів температур в реакційному об’ємі авт різних типів
- •Стискуваність і ктр матеріалів елементів явт
- •Характеристики вихідних порошків кнб
Характеристики елементів спорядження реакційного об’єму авт
№ |
Елемент спорядження |
Матеріал |
Діаметр, мм |
h, мм |
Маса, г |
Рис. |
1 |
Теплоізоляційний диск |
Пірофіліт |
9,0 |
2,2 |
0,32 |
2.6а |
10,0 |
2,2 |
0,40 |
2.6б |
|||
11,0 |
2,2 |
0,48 |
2.6в |
|||
12,0 |
2,2 |
0,57 |
2.6г |
|||
13,0 |
2,2 |
0,67 |
2.6д |
|||
2 |
Роздільний диск |
Графіт МГ-ОСЧ |
9,0 |
1,1 |
0,10 |
2.6а |
10,0 |
1,1 |
0,12 |
2.6б |
|||
11,0 |
1,1 |
0,15 |
2.6в |
|||
12,0 |
1,1 |
0,18 |
2.6г |
|||
13,0 |
1,1 |
0,21 |
2.6д |
|||
3 |
Трубчатий нагрівник |
Графіт МГ-ОСЧ |
11,0х9,0 |
12,1 |
0,55 |
2.6а |
12,0х10,0 |
12,1 |
0,61 |
2.6б |
|||
13,0х11,0 |
12,1 |
0,66 |
2.6в |
|||
14,0х12,0 |
12,1 |
0,72 |
2.6г |
|||
15,0х13,0 |
12,1 |
0,77 |
2.6д |
|||
4 |
Шихта на основі КНБ |
КНБ + активуюча добавка |
9,0 |
5,5 |
0,73 |
2.6а |
10,0 |
5,5 |
0,90 |
2.6б |
|||
11,0 |
5,5 |
1,09 |
2.6в |
|||
12,0 |
5,5 |
1,30 |
2.6г |
|||
13,0 |
5,5 |
1,52 |
2.6д |
|
а |
|
б |
Рис. 2.7 Температурне поле в АВТ тороїд-20 з внутрішнім діаметром циліндричного нагрівника 9 мм.. Ізотерми через 500С (а) і через 100С (б).
1 – вставка блок-матриці (ВК6),
2 – теплоізолюючий пірофілітовий диск;
3 – графітовий диск;
4 – зразок КНБ,
5 – вставка з літографського каменю;
6 – графітовий нагрівник. Температура – в 0С.
Для одержання композитів КНБ більшого діаметру (до 16 мм) застосовувався АВТ тороїд-30. На рис. 2.8 представлені різні варіанти схем спорядження робочого об’єму АВТ тороїд-30: з використанням для нагрівання тільки трубчастого графітового нагрівника (рис. 2.8, а) або комбінованого нагрівання (боковий і торцевий нагрів, рис.2.8, б, в). Порівняння градієнтів температур в схемах, зображених на рис. 2.8-б, -в (див. табл. 2.5) показує, що при однаковій геометрії елементів спорядження зміною їхнього електроопору і теплопровідності можна змінювати перепади температур у робочому об’ємі АВТ. Слід зазначити, що відносні перепади температур в робочому об’ємі АВТ тороїд-30 того ж порядку, що й в АВД тороїд-20 (див. табл. 2.4).
Для досягнення тиску 7,7 ГПа в АВТ тороїд-40 необхідно зусилля більш 40 МН, при цьому діаметр одержуваних полікристалів не перевищує 20 мм. Для спікання композитів КНБ діаметром 25 мм був обраний АВТ типу ковадло з заглибленнями з стальними блокматрицями (див. рис. 2.2, а) з діаметром лунки 55 мм, що дозволяє генерувати тиск до 5 ГПа в робочому об’ємі до 15 см3. Застосовувався непрямий нагрів робочого об’єму АВТ. Використання торцевих теплоізоляційних дисків і торцевих нагрівників забезпечувало мінімальні перепади температури по діаметрі і висоті зразка.
Оптимізація конструкції проводилася шляхом цілеспрямованої зміни розмірів і властивостей елементів ячейки високого тиску. На рис. 2.9 показано схеми спорядження робочого об’єму ЯВТ для випадку спікання в одному досліді двох (а) і однієї (б) пластини. За рахунок оптимального поєднання бокового і торцевого нагрівання, а також розмірів і властивостей елементів спорядження ЯВТ перепади температур в реакційному об’ємі значно нижчі, чим у випадку застосування АВТ тороїд-20 і тороїд-30 (не більше 14 К/мм для схеми з двома пластинами і не більше 7 К/мм для схеми з однією пластиною, в той час як для тороїда перепади температур перевищували 50 К/мм, див. табл.2.5).
Таблиця 2.4