14. Метод Речінгера.

15. Прецизійне визначення періодів гратки. Метод екстраполяції.

Період кристалічної гратки – це дуже важлива характеристика речовини і прецезійне ії визначення дозволяє вирішити велику кількість важливих задач і визначити:

1. концентрацію розчиненого елемента в твердому розчині;

2. межі розчинності і побудувати діаграми стану різних систем;

3. пружні напруження в матеріалах;

4. коефіцієнти термічного розширення різних сполук;

5. концентрацію вакансій при температурах нагріву для гартування;

6. аналіз процесів розпаду пересичених твердих розчинів (дисперсійне зміцнення) а також вирішення інших задач, важливих для теоретичного і практичного металознавства.

Для кубічної системи:

Для того, щоб провести прецезійний розрахунок а, необхідно дуже точно виміряти кут θ, розрахувати d/n, проіндиціюватирентгенограму і визначити зв’язок між d/n, HKL і а, розрахувати період гратки а.

Формула для відносної похибки визначення міжплощинної відстані:

(25.1)

Щоб зменшити , необхідно, щоб кут θ був максимальним. Прецезійний інтервал кута θ = 60 – 84 ˚. Також необхідно, щоб Δθ було мінімальним, тобто вимірюють кут за допомогою спеціальної техніки.

продиференцюємо по d і θ:

(26.1)

(26.2)

(26.3)

Із (26.3) витікає, що при одній і тієї ж похибці визначення кута θ-(Δθ), Δd/d прямує до нуля при θ, що прямує до 90˚. Для кубічної гратки .

Метод екстрополяції.

Цей метод виконується при зйомці в дебаєвській камері (в основному), або у випадку коли на дифрактометрі сто-їть ренгенівська трубка з випромінен-ням яке не дає можливість отримати лінію на великих кутах від данного зразка.

Суть методу:

З збільшенням кута Θ похибка змень-шується, тому при розрахунку періодів гратки по різним лініям ренгенограми ми отримуємо різні значення цієї велечини.

Була підібрана екстраполяційна функ-ція, яка дозврляє отримати лінійну залежність а – F(Θ).

Екстрополяційна функція для дебаєг-рам була розроблена Нельсоном і Райлі та незалежно від них Тейлором і Сінклером:

-Θ в радіанах

Для дефрактограм ця функція має вигляд:

16. М етод полікристалів.

Схема методу полікристалів така: паралельний пучок монохроматичного випромінення попадає на полікристал, " відбиті " промені реєструються на рентгенівській плівці, яка розташована навколо зразка у вигляді циліндру, або у вигляді площин перед зразком, або за зразком.

Відбиті промені можуть також реєструватись за допомогою лічильника, який рухається навколо зразка.

Д ля цього методу будуємо сферу Евальда, як це було описано вище, і знаходимо точку О. Оскільки наш зразок є полікристалом, тобто складається з великої кількості монокристаліків, орієнтованих хаотично у просторі, то обернену гратку можна зобразити у вигляді концентричних сфер з радіусами,що дорівнюють усім векторам оберненої гратки для даної речовини. Ці концентричні сфери будуть перетинатися зі сферою Евальда, лінія перетину буде коло. Вектори оберненої гратки, кінці яких виходять на це коло будуть давати відбиті рентгенівські промені, оскільки для них виконується рівняння Лауе. Відбиті промені будуть йти з точки Р до точок цих кіл ( по яким перетинається сфера Евальда з концентричними сферами оберненої гратки ). Відбиті промені будуть утворювати коаксіальні конуси. Вектор оберненої гратки, довжина якого r* > 2/λ, не буде перетинатися сферою Евальда, і цей вузел не буде давати вадбиття. Щоб збільшити кілбкість ліній на рентгенограмі, необхідно збільшити радіус сфери Евальда, для цього треба зменьшити довжину хвилі монохроматичного випромінення. Сфера, проведена з точки О, яка має радіус 2/λ називається сферою обмеження.