3. Основний закон послаблення монохроматичного рентгенівського випромінювання.

Виведемо формулу , що описує закон послаблення рентгенівських променів при проходженні певної речовини , товщиною t .

Загальний закон , який кількісно визна-чає послаблення будь-яких однорідних променів в речовині , яка ці промені поглинає , можна сформулювати так :

В рівних товщинах однієї і тієї ж одно-рідної речовини поглинаються рівні до-лі енергії одного і того ж випромінення

dI/I = - μ d x (5.1)

На певну речовину падає монохромати-чне рентгенівське випромінення (λ) , ін-тенсивністю І○ , після проходження пластинки товщиною t , інтенсивність дорівнює Іt . В середині палстинки , на глибині х виділено тонкий шар , товщи-ною dx . В цьому шарі послаблення рентгенівських променів можна описа-ти формулою (5.1) . Знак “-” вказує на те , що інтенсивність рентгенівських променів , що пройшли пластинку dx зменшується . Щоб знайти залежність інтенсивності від товщини всієї пласти-нки t , проінтегруємо формулу (5.1) :

Іt t

∫dI/I=∫-dx (5.2)

I○ 0

It t

Ln | = - μ x | (5.3)

I○ 0

LnIt/I○=-t (5.4)

It =I○ e^-t (5.5)

Основний закон послаблення рентгені-вських променів . Коефіцієнт  - ліній-ний коефіцієнт послаблення рентге-нівських променів , його розмір м-1. Якщо t=1(1 м ) , то тоді =-lnI₁/I○ (5.6)

Тобто , -характеризує відносне змен-шення інтенсивності рентгенівських променів на шляхув 1м . Лінійний кое-фіцієнт послаблення залежить від при-роди поглинаючої речовини (z) , до-вжини хвилі () , від температури та агрегатного стану

4. Прецизійне вимірювання періодів кристалічної гратки.

Період кристалічної гратки дуже важлива характеристика для металів і сплавів.

Вимірюючи точно ці параметри можливо:

1. визначити концентрацію розчинного елемента в твердому розчині.

2. Визначити структурний тип твердих розчинів.

3. Виміряти пружні напруги в матеріалі і визначити їх знак.

4. Співставляючи періоди кристалічної гратки при різних температурах можна визначити коефіцієнт термічного розширення різних фаз.

4. Аналізуючи зміну а (період кристалічної гратки) пересиченого твердого розчину при його розпаді можна встановити закономірності кінетики процесу, яких суттєво змінює властивості сплавів. Для кристалів кубічної сингонії період гратки визначають за формулами:

Для того, щоб провести прецезійний розрахунок а, необхідно дуже точно виміряти кут θ, розрахувати d/n, проіндиціювати рентгенограму і визначити зв’язок між d/n, HKL і а, розрахувати період гратки а. Формула для відносної похибки визначення міжплощинної відстані:

(25.1)

Щоб зменшити Δd/d, необхідно, щоб кут θ був максимальним. Прецезійний інтервал кута θ = 60 – 84 ˚. Також необхідно, щоб Δθ було мінімальним, тобто вимірюють кут за допомогою спеціальної техніки.

продиференцюємо по d і θ:

(26.1)

(26.2)

(26.3)

Із (26.3) витікає, що при одній і тієї ж похибці визначення кута θ-(Δθ), Δd/d прямує до нуля при θ, що прямує до 90˚. Для кубічної гратки .

Джерела похибок у визначенні періодів кристалічної гратки.Існує три види похи-бок, що призводять до неточності визна-чення міжплощинних відстаней:

1. Випадкові похибки, пов’язані з визначенням положення рентгенівської лінії на рентгенограмі (дифрактограмі).

2. Систематичні похибки, зумовлені геометрією зйомки.

3. Похибки, зумовлені фізичними факторами.

При фотографічному методі реєстрації дифракційної картини вимірюють положення середини рентгенівської лінії. Для більш точного розрахунку необхідно визначити центр ваги рентгенівської лінії. Похибка виміру залежить від ширини рентгенівської лінії, Чим ширша лінія, тим менша похибка. Якщо вимір здійснюється лінійкою, похибка складає 0,2 мм. Якщо використовують оптичні прилади – компаратори, то похибка складає 0,01 мм. Вимірювання потрібно проводити багаторазово (бажано кількома дослідниками) і результати потім усереднювати. Для дуже точних розрахунків необхідно використовувати мікрофотометри, які дозволяють визначити розподіл густини почорніння вздовд рентгенограми.

(26.4)

– густина почорніння - інтенси-вність падаючого світла

І – інтенсивність світла, що пройшло скрізь плівку

За допомогою мікрофотометричних кривих необхідно знайти центр ваги максимумів, що відповідають рентгенівським лініям, а потім з великою точністю знаходять відстань між ними (2l). Продиференцюємо (R – стала):

(26.5)

Можна підвищити точність визначення кута θ, якщо проводити зйомку в рентге-нівських камерах з більшим радіусом .Але збільшувати радіус камери не вигідно, ос-кільки зростає експозиція а також похиб-ка, пов’язана з розходимістю первинного пучка рентгенівських променів.

При використанні дифрактометрів положення дифракційної лінії може бути визначено із значно більшою точністю, ніж при фотометоді. Для збільшення точності необхідно працювати в дискретному (кроковому) режимі з великою тривалістю експозиції і малою величиною кроків. Для отриманих профілей необхідно розраховувати центр ваги.

Систематичні похибки при зйомці зразків на дифрактометрі.

1. Відхилення поверхні зразка від фокусуючої поверхні. Призводить до похибки у визначенні міжплощинної відстані

2. Зміщення поверхні зразка від осі гоніометра. В цьому випадку теж

3. Проникнення рентгенівських променів вглиб зразка

4. Неточна установка нульового положення лічильника

5. Вертикальна розходимість первин-ного променя