- •Розшифровка рентгенограм полікристалічного зразка металу кубічної сингонії.
- •Як проводиться ідентифікація фаз за даними про міжплощинні відстані?
- •Основний закон послаблення монохроматичного рентгенівського випромінювання.
- •Прецизійне вимірювання періодів кристалічної гратки.
- •Зйомка в камері крос.
- •Вивести рівняння Вульфа-Бреггів та вказати на практичні аспекти застосування.
- •Якісний фазовий рентгеноструктурний аналіз сплавів.
- •Методи кількісного фазового рентгеноструктурного аналізу (Метод «гомологічних» пар, метод внутрішнього стандарту).
- •Виникнення характеристичного рентгенівського спектру.
- •Основне рівняння дифракції рентгенівських променів. Рівняння Лауе
- •Індиціювання дебаєграм полікристалів кубічної сингонії.
- •Асиметричний метод зйомки дебаєграм та їхній розрахунок. Метод Лауе.
- •Прецизійне визначення періоду кристалічної гратки за допомогою дифрактометра.
- •Метод Речінгера.
- •Прецизійне визначення періодів гратки. Метод екстраполяції.
- •М етод полікристалів.
- •Аналіз методу за допомогою оберненої гратки.
-
Зйомка в камері крос.
Схема камери КРОС.
-
станина (основа)
-
передня стійка (нерухома)
-
касета з плівкою (рухома)
-
тримач зразка (закріплюється у задню стінку , яка може рухатися)
-
зразок
-
задня стійка
-
м отор
№лінії 2l |
L 2 |
,нм |
|
Де точність вимірювання періоду решітки, - умова фокусування, А – відстань між плівкою та зразком, l – половина відстані між симетричними дифракційними лініями, знаходимо умову фокусування , х – відстань між щілиною та плівкою, тоді період кристалічної решітки дорівнює:
;
;
;
тоді:
.
-
Вивести рівняння Вульфа-Бреггів та вказати на практичні аспекти застосування.
Формула Вульфа-Бреггів виводиться при неточних передумовах:
-
будемо вважати, що рентгенівські промені дзеркально відбиваються від атомних площин
-
будемо вважати, що атоми нерухомі
-
будемо вважати, що заломлення відсутнє
Нехай на кристал падають паралельні монохроматичні рентгенівські промені з довжиною хвилі λ під кутом ковзання Θ. В рентгенографії кут ковзання ( Θ )-це кут між падаючим променем і атомною площиною.
Наше завдання з’ясувати у яких випадках “ відбиті ”промені в результаті інтерференції дадуть максимум, тобто в цьому випадку вони будуть відбиватися
від кристалу і ми можемо їх зареєструвати за допомогою рентгенівської плівки або лічильника.
О птична різниця ходу (ОРХ ) = nλ ( 2.1)-умова максимуму
Нам необхідно знайти оптичну різницю ходу когерентних променів 1 і 2, і тоді умовою максимуму буде рівняння ( 2.1 ), де n=1, 2, 3…
Виразимо ОРХ через міжплощинну відстань d і кут Θ.
ОРХ=АВ-АС ( 2.2 )
З найдемо АВ з АВС
(2.3)
Знайдемо АС з АВС
АС=АВ·cos2Θ ( 2.4 )
2d·sinΘ = nλ ( 2.5 ) - рівняння Вульфа-Бреггів
Число n називається порядком відбиття, фізичний зміст цієї величини- це кількість довжин хвиль, які вкладаються в ОРХ.
Виконання рівняння ( 2.5 ) є умовою ”відбиття” променів від даної атомної площини (площин ). Ця формула виконується з великою точністю незважаючи на те, що вона була виведена при невірних передумовах.
Використовуючи цю формулу ми можемо: якщо відома довжина хвилі випромінення, то вимірюючи кут Θ, можемо знайти d/n і таким чином з’ясувати природу досліджуваної речовини її структуру та багато інших питань.В цьому суть рентгено-структурного аналізу. Якщо відома міжплощинна відстань кристалу то вимірюючи Θ можемо розрахувати λ і з’ясувати хімічний склад досліджуваного матеріалу. В цьому суть рентгено-спектрального аналізу.
-
Якісний фазовий рентгеноструктурний аналіз сплавів.
Кожна фаза, сполука має свій набір міжплощинних відстаней і значення розраховується по рентгенограмам чи дифрактограмам, звідти ми визначаемо і значення інтенсивності ліній.
Порівнюючи ці данні з таблицями, визначаємо фазовий склад аналізуючої речовини, що аналізуються.
Порівнювання починається з найбільш інтенсивних ліній.
Якщо 3-4 інтенсивних ліній, фази яку ми передбачаємо не спостерігається, то цієї фази в зразку немає. Для детального пошуку фазового складу треба скористатися міжнародною картотекою кристалографічних даних ASTM в яку входять всі кристалографічні данні, які друкуються в наукових роботах.