7. Визначення вмісту лікарської речовини (глюконату кальцію) в розчині методом йонообмінної адсорбції

Для роботи необхідно: глюконат кальцію; Н-катіоніт; 0,1 М розчин NaOH; індикатор метиловий оранжевий.

УВАГА! При роботі з колонкою не допускається проникнення повітря в йоніт. Рівень рідини не повинен опускатися нижче верхнього рівня йоніту.

Через колонку з Н-катіонітом повільно пропускають 20 мл дослід- жуваного розчину, який містить глюконат кальцію. Потім колонку проми- ти 25 мл дистильованої води, збираючи її в ту ж колбу. Весь зібраний фільтрат відтитрувати 0,1 М розчином NaOH з індикатором метиловим оранжевим. Вміст глюконату кальцію вирахувати за формулою:

.

8. Обезсолювання води за допомогою йонітів

Для роботи необхідно: Н-катіоніт; ОН-аніоніт; оксалат амонію; нітрат аргентуму; піпетка; штатив з пробірками; метилоранж.

Для обезсолювання води взяти воду з водогону. За допомогою якісних реакцій виявити у воді йони хлору (реакцією з AgNO₃) і йони кальцію (реакцією з оксалатом амонію (NH₄)₂C₂O₄).

Через колонку з Н-катіонітом пропустити повільно 25 мл води з водогону, потім промити 25 мл дистильованої води. З отриманого розчину відібрати піпеткою по декілька крапель у 2 пробірки. В 1-й перевірити наявність Са²⁺ (реакція з (NH₄)₂C₂O₄), в 2-й – наявність йонів Н⁺ (ме- тилоранж). З одержаного попереднього розчину відібрати 25 мл і про- пустити через колонку з ОН-аніонітом та промити 25 мл дистильованої води. Відібрати в пробірку декілька крапель розчину і перевірити наявність йонів С1^–.

9. РОЗДІЛЕННЯ ЙОНІВ Fе³⁺, Cu²⁺,Co²⁺ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФІЇ НА ОКСИДІ АЛЮМІНІЮ

Для роботи необхідно: А1₂О₃; металевий штатив; розчини CuSO₄, FeCl₃ i CoCl₂.

Колонку з адсорбентом (А1₂О₃) закріпити у штатив і пропустити через неї 1 мл суміші, що складається з рівних об’ємів розчинів CuSO₄, FeCl₃ i CoCl₂ з масовою часткою 0,1. Спостерігати забарвлення розчину. У про- токолі замалювати шари адсорбенту відповідними кольорами.

VI. Розчини неелектролітів

1. Визначення критичної температури взаємного розчинення рідин

Для роботи необхідно: прилад для визначення критичної температу- ри; плитка електрична; технічні терези; піпетка, градуйована на 5–10 мл; штатив з пробірками; фенол; вода.

У випадку обмеження взаємної розчинності двох рідин у певній області концентрації завжди має місце рівновага між двома розчинами різного складу.

Очевидно, при заміні температури ця рівновага буде змінюватися в ту чи іншу сторону. Всі ці співвідношення можуть бути подані графічно на діаграмах температура – склад.

Температура, вище або нижче якої рідини взаємно розчинні у всіх співвідношеннях, називається критичною температурою розчинення. Роз- різняють верхню і нижню критичні температури розчинення.

Н

Рис.1. Система з верхньоюРис.2.Система з нижньою

критичною температурою критичною температурою

розчинення (фенол – вода) розчинення (аліфаміни – вода)

ижче приводяться приклади діаграм температура – склад систем з верхньою і нижньою критичними температурами розчинення (рис. 1, 2, 3).

Криву взаємної розчинності двох рідин найпростіше знайти, визна- чаючи температуру зникнення або появи другої фази. Для визначення цієї температури зручно використовувати прилад, зображений на рис. 4.

Колба 1 служить водяною або масляною банею, в пробірку 2 помі- щають досліджувану суміш, в неї на коркові вставляють термометр 3 і мішалку 4.

Виходячи з загальної наважки і процентного вмісту, розраховують ва- гові кількості для одержання досліджуваних сумішей.

Якщо другими компонентами буде рідина, то її можна брати в об’єм- них одиницях. Для цього необхідно знати її густину. Густина води при температурі досліду приймається рівною одиниці.

Для дослідження беруть дві речовини, що погано розчиняються одна в одній, наприклад система фенол – вода.

Готують декілька сумішей з різним процентним складом, який вка- зується керівником занять. Загальна вага суміші не повинна перевищува- ти 5–6 г.

Рис. 3. Система з верхньою і Рис. 4. Схема приладу для

нижньою критичними визначення критичної

температурами розчинення температури розчинення.

(нікотин – вода).

Спочатку зважують необхідну кількість фенолу, потім відмірюють не- обхідну кількість води для одержання суміші певного процентного складу.

Встановлюють пробірку в прилад для визначення критичної темпера- тури і відмічають дві температурні точки: температуру гомогенізації (пере- хід системи в одну фазу) і температуру гетерогенізації (розділення системи на дві фази).

Для одержання точних даних потрібно змінювати температуру повіль- но, при безперервному перемішуванні суміші в пробірці з метою уник- нення перегріву, переохолодження.

При роботі з фенолом потрібно слідкувати за тим, щоб він не потра- пив на шкіру, так як він викликає опіки.

По одержаних даних будують діаграму: температура – склад, по якій визначають критичну температуру розчинення і проводять контрольне визначення процентного складу по температурі взаємного розчинення. Результати дослідів заносять у таблицю:

№№ пробірок	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
% фенолу
Наважка фенолу, кг
Наважка води, кг
Температура гомогенізації, К
Температура гетерогенізації, К
Середня температура, К