- •Міністерство освіти і науки україни
- •І. Обробка та оформлення результатів лабораторних робіт
- •Іі. Правила роботи в лабораторії з фізичної хімії і техніка безпеки
- •Ліквідація нещасних випадків і надання першої допомоги
- •Ііі. Агрегатний стан речовин
- •1. Визначення маси моля речовини вимірюванням її об’єму в газоподібному стані
- •2. Визначення в’язкості системи етиловий спирт – вода
- •I. Хімічна термодинаміка
- •1. Визначення теплоти згоріння речовин за допомогою калориметра юнкерса
- •Експериментальна частина
- •2. Визначення теплоти розчинення і теплоти гідратації солі
- •V. Поверхневі явища (поверхнева енергія, поверхневий натяг та адсорбція на межі розділу фаз)
- •1. Визначення поверхневого натягу розчинів методом відліку крапель (сталагмометричним методом)
- •Поверхневий натяг води в залежності від температури
- •Густина води в залежності від температури
- •Густина розчинів NaCl при 293 к
- •2. Визначення площі та довжини молекули поверхнево-активної речовини
- •3. Адсорбція оцтової кислоти на активованому вугіллі
- •Методика експерименту
- •4. Дослідження адсорбції забарвлених речовин із розчинів
- •5. Дослідження адсорбції ізоамілового спирту із розчину за допомогою активованого вугілля
- •6. Визначення повної обмінної ємності (оє) катіоніту
- •7. Визначення вмісту лікарської речовини (глюконату кальцію) в розчині методом йонообмінної адсорбції
- •8. Обезсолювання води за допомогою йонітів
- •VI. Розчини неелектролітів
- •1. Визначення критичної температури взаємного розчинення рідин
- •2. Визначення молекулярної маси розчиненої речовини кріоскопічним методом
- •VII. Розчини електролітів
- •1. Визначення електропровідності електролітів і обчислення ступеня дисоціації
- •Експериментальна частина
- •Робота на змінному струмові
- •2. Bизначення розчинності малорозчинних сполук
- •3. Визначення іонного добутку води
- •4.Визначення концентрації кислоти методом кондуктометричного титрування
- •5. Визначення вмісту лікарської речовини в розчині
- •Хід роботи
- •Обробка результатів експерименту
- •VIII. Гальванічні елементи та електродні потенціали
- •1. Вимірювання електрорушійних сил гальванічних елементів
- •2. Визначення водневого показникa потенціометричним методом
- •3. Потенціометричне визначення рН, розрахунок константи дисоціації слабкої кислоти
- •Іх. Хімічна кінетика і каталіз
- •1. Визначення швидкості розкладу тіосульфатної кислоти
- •Дослід 1. Залежність швидкості розкладу тіосульфатної кислоти від її молярної концентрації
- •Дослід 2. Залежність швидкості розкладу тіосульфатної кислоти від температури
- •Виконання роботи
- •Склад реакційної суміші
- •Результати титрування
- •3. Дослідження гідролізу крохмалю в присутності соляної кислоти
- •4. Дослідження гідролізу крохмалю в присутності ферментів і соляної кислоти при температурі 310 к
- •5. Визначення швидкості розкладу пероксиду водню газометричним методом
- •6. Фотохімічний розклад н2о2
- •Послідовність виконання роботи
- •Х. Фізикохім ія дисперсних систем.
- •1. Методи одержання колоїдних розчинів
- •2. Коагуляція колоїдних розчинів електролітами
- •3. Визначення величини електрокінетичного потенціалу методом електрофорезу
- •4. Вивчення ізоелектричної точки білків
- •5. Набухання гелів
- •Хід виконання роботи
- •Хі. Біогенні елементи
- •1. Аналітичні реакції на йони s-елементів
- •Визначення хлор-йонів Cl– в питних водах за методом Фольгарда
- •2. Аналітичні реакції на р-елементи та їх сполуки
- •Реакція на бор (ііі) по кольору полум’я
- •Реакція на йон з розведеними кислотами
- •Реакція на йон з реактивом Несслера
- •Реакція на йон із розчином хлориду барію
- •(Реакція л.А. Чугаєва)
- •Контрольні питання до колоквіумів іii. Агрегатний стан речовин
- •Іv. Хімічна термодинаміка та біоенергетика
- •V. Поверхневі явища (поверхнева енергія, поверхневий натяг та адсорбція на межі розділу фаз)
- •Vі. Розчини неелектролітів
- •Vіі. Розчини електролітів
- •Vііі. Гальванічні елементи та електродні потенціали
- •IX. Хімічна кінетика і каталіз
- •Х. Фізикохімія дисперсних систем
- •Хі. Біогенні елементи
- •Додатки
- •Деякі фізичні константи
- •Густина деяких речовин
- •Густина деяких газів (н.У.)
- •Співвідношення між позасистемними одиницями
- •Пояснювальна записка
- •Зміст дисципліни
- •Тема 1. Предмет фізичної хімії та її значення. Розділи фізичної хімії. Методи дослідження. Розвиток фізичної хімії в Україні.
- •Тема 7.
- •Тема 8.
- •Тема 9.
- •Тема 10.
- •Тема 11.
- •Тема 12.
- •Тема 13.
- •Тема 14.
- •Орієнтовний перелік питань до підсумкового контролю знань з дисципліни.
- •Cписок літератури
- •І. Обробка та оформлення результатів
- •Гомонай Василь Іванович
5. Визначення вмісту лікарської речовини в розчині
Для роботи необхідно: міст змінного струму; термостат (2980,1К); кондуктометрична комірка з платиновими електродами (константа комірки відома); 4–5 мірних колб на 100 мл; 4–5 стаканів тієї ж місткості; розчини сильних електролітів, які застосовуються в фармації: соляна кислота, бен- зоат, саліцілат, гідрокарбонат натрію; сульфат магнію або хлорид кальцію, дистильована вода; аналітичні ваги; розчин реагенту НСl концентрації 210–2моль/л; 4–5 конічних колб з пробками; об’єкти дослідження: амідо- пірин, стрептоцид або бензоат натрію у вигляді чистих фармакопейних препаратів і таблеток.
Мета роботи: виміряти опір системи розчину реагенту; внести точну наважку досліджуваної речовини; виміряти опір розчину; розрахувати питому електричну провідність та її зміну; одержати калібрований графік або його рівняння; визначити склад речовини у вихідній таблетці.
Пряме кондуктометричне визначення вмісту лікарської речовини в слабких електролітах практично неможливе. Абсолютні величини χ слаб- ких електролітів малі, залежність має нелінійний характер. Дода- вання досліджуваної речовини у розчин реагенту, що з ним взаємодіє, викликає зміну питомої електричної провідності розчину, яка при визна- чених умовах пропорційна концентрації цієї речовини. Такий метод називаютьпрямою кондуктометрією з хімічним впливом на систему.
Наведемо приклад прямого кондуктометричного аналізу слабких основ. В якості реагенту застосовують розчин слабкої кислоти НА відомої концентрації ср; його питома електрична провідність . Після додавання слабкої основи ВОН з концентрацієюсо при умові со<ср проходить нейтралізація згідно реакції
В одержаному розчині знаходиться утворена сіль ВА в концентрації со і надлишок реагенту НА в концентрації ср – со. На основі адитивності знаходимо питому електричну провідність одержаного розчину (χ):
(1)
(2)
По рівнянню реакції замість сильної кислоти НА утворюється екві- валентна маса солі ВА, тому концентрація розчину не міняється, різниця йонних еквівалентних електричних провідностей є величина постійна, а зміна питомої електричної провідності розчину прямо про- порційна концентрації досліджуваної слабкої основи рівняння (2).
На практиці в розчин реагенту вносять певні маси досліджуваної речовини, кожний раз визначаючи Δχ. Будують лінійний графік , деm – маса речовини, або одержують рівняння
. (3)
Коефіцієнти а і b знаходять методом найменших квадратів.
Пряма кондуктометрія з хімічним впливом на систему враховує швид- кість прямого кондуктометричного методу з можливостями кондукто- метричного титрування. У цьому методі можуть використовуватись не тільки реакції нейтралізації, але й осадження, витіснення із солей, комп- лексоутворення. Домішки стороннього електроліту (до 3–4%) у меншій мірі заважають проведенню аналізу, чим у класичному варіанті прямої кондуктометрії.
Для успішного проведення аналізу взаємодія повинна йти швидко і до кінця, продукти реакції і реагент повинні мати максимально різні екві- валентні електричні провідності. Відношення концентрацій речовини, що визначають, і реагенту повинно бути в межах 0,5–0,95, так як зростає похибка аналізу із-за зменшення Δχ.