- •Группа веществ, изолируемых минерализацией («металлические» яды)
- •Оглавление Введение
- •1. Изолирование соединений, содержащих «металлические» яды из биологического материала
- •1.1. Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •1.2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •1.3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •1.4. Разрушение биологического материала методом сухого озоления
- •1. Дробный метод анализа минерализата
- •III. Изменение степени окисления ионов
- •V. Удаление катионов в виде осадка
- •2.1. Исследование осадка
- •Соединения Свинца Токсикологическое значение соединений свинца
- •Исследование минерализата на наличие ионов свинца. Малые количества осадка свинца сульфата (менее 2 мг)
- •Большие количества осадка свинца сульфата (свыше 2 мг)
- •2.1.2. Соединения бария Токсикологическое значение соединений бария
- •Исследование минерализата на наличие ионов бария
- •2.2. Исследование фильтрата
- •2.2.1. Соединения марганца Токсикологическое значение соединений марганца
- •Исследование минерализата на наличие ионов марганца
- •2.2.2. Соединения хрома Токсикологическое значение соединений хрома
- •Исследование минерализата на наличие ионов хрома
- •2.2.3. Соединения серебра Токсикологическое значение соединений серебра
- •Исследование минерализата на наличие ионов серебра
- •2.2.4. Соединения меди Токсикологическое значение соединений меди
- •Исследование минерализата на наличие ионов меди
- •2.2.5. Соединения сурьмы Токсикологическое значение соединений сурьмы
- •Исследование минерализата на наличие ионов сурьмы
- •2.2.6. Соединения таллия Токсикологическое значение соединений таллия
- •Исследование минерализата на наличие ионов таллия
- •2.2.7. Соединения мышьяка Токсикологическое значение соединений мышьяка
- •Исследование минерализата на наличие ионов мышьяка
- •2.2.8. Соединения висмута Токсикологическое значение соединений висмута
- •Исследование минерализата на присутствие ионов висмута
- •2.2.9. Соединения цинка Токсикологическое значение соединений цинка
- •Исследование минерализата на наличие ионов цинка.
- •2.2.10. Соединения кадмия Токсикологическое значение соединений кадмия
- •Исследование минерализата на наличие ионов кадмия
- •2.2.11. Соединения ртути Токсикологическое значение соединений ртути
- •Исследование биологического материала на наличие ионов ртути Изолирование ртути методом деструкции
- •3. Методы количественного определения «металлических» ядов в минерализате
- •3.1. Гравиметрический метод
- •3.2. Титриметрические (объемные) методы
- •3.3. Фотоколориметрический метод
- •3.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Эмиссионный спектральный анализ
- •3.6. Рентгено-флуоресцентный метод
- •Вопросы для самоконтроля:
- •Выберите несколько правильных ответов:
- •Выберите правильный ответ
- •Литература
2.2. Исследование фильтрата
Из 200 мл фильтрата 100 мл используют для качественного исследования и 100 мл количественного определения.
2.2.1. Соединения марганца Токсикологическое значение соединений марганца
В последние годы соединения марганца приобретают все большее значение в различных областях промышленности: металлургической, стекольной (при изготовлении глазури и эмали), химической, ситцепечатании и др. Калия перманганат является окислителем, он применяется в медицине как дезинфицирующее средство. В последнее время калия перманганат стал использоваться как реактив для кустарного производства наркотического средства эфедрон, в связи с чем был включен в список прекурсоров. Отмечены случаи применения калия перманганата для криминальных абортов. Некоторые соли марганца применяются в химических лабораториях как реактивы. Возможны отравления при вдыхании паров и пыли, содержащих марганец при его промышленном использовании.
Соединения марганца относятся к числу сильных протоплазматических ядов. Они действуют на центральную нервную систему, вызывая в ней органические изменения, преимущественно при действии на организм через органы дыхания, а также поражают почки, легкие, органы кровообращения. При использовании концентрированных растворов перманганата калия для полоскания горла может наступить отек слизистых оболочек рта и глотки, голосовых связок. Прием внутрь концентрированных растворов соединений марганца может быть причиной перфорации желудка. При попадании концентрированных растворов соединений марганца в матку, влагалище, мочевой пузырь может появиться угроза перитонита, при всасывании марганец обладает гематотоксическим действием. Марганец накапливается в печени. Выводится из организма через кишечник и с мочой. Основным органом кумуляции марганца является печень. Содержание марганца в организме человека доходит до 0,05 мг %. Поэтому при проведении судебно-химического исследования требуется обязательное количественное определение марганца в исследуемом материале.
Исследование минерализата на наличие ионов марганца
Качественное определение марганца основано на реакции окисления Mn2+доMnO4-в присутствии калия перйодата или аммония персульфата в слабокислой среде:
Реакция с калия перйодатом. К 1 мл основного минерализата при рН = 1—2. Добавляют 0,2 г калия перйодата и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. При наличии ионов марганца в минерализате появляется розовая или красно-фиолетовая окраска.
2MnSO4 + 5KIO4 + ЗН2О 2HMnO4 + 5KIO3 + 2H2SO4
Реакция очень чувствительна (предел обнаружения 0,02 мг/100 г объекта) и позволяет определить эндогенные количества марганца в биологическом материале, имеет отрицательное судебно-химическое значение.
Реакция с аммония персульфатом. К 1 мл исследуемого раствора при рН = 1-2 добавляют 0,2 г аммония персульфата и 1 каплю 10 % раствора серебра нитрата и нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. Появление розового или красно-фиолетового окрашивания указывает на наличие ионов марганца в минерализате.
2MnSO + 5(NH4)2S2O8 +8H2O 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4+ 7H2SO4
Чувствительность реакций – 0,1 мкг/мл. Граница обнаружения:
при окислении перйодатом калия – 0,02 мг/100 г объекта,
персульфатом аммония – 0,1 мг/100 г объекта.