- •Группа веществ, изолируемых минерализацией («металлические» яды)
- •Оглавление Введение
- •1. Изолирование соединений, содержащих «металлические» яды из биологического материала
- •1.1. Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •1.2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •1.3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •1.4. Разрушение биологического материала методом сухого озоления
- •1. Дробный метод анализа минерализата
- •III. Изменение степени окисления ионов
- •V. Удаление катионов в виде осадка
- •2.1. Исследование осадка
- •Соединения Свинца Токсикологическое значение соединений свинца
- •Исследование минерализата на наличие ионов свинца. Малые количества осадка свинца сульфата (менее 2 мг)
- •Большие количества осадка свинца сульфата (свыше 2 мг)
- •2.1.2. Соединения бария Токсикологическое значение соединений бария
- •Исследование минерализата на наличие ионов бария
- •2.2. Исследование фильтрата
- •2.2.1. Соединения марганца Токсикологическое значение соединений марганца
- •Исследование минерализата на наличие ионов марганца
- •2.2.2. Соединения хрома Токсикологическое значение соединений хрома
- •Исследование минерализата на наличие ионов хрома
- •2.2.3. Соединения серебра Токсикологическое значение соединений серебра
- •Исследование минерализата на наличие ионов серебра
- •2.2.4. Соединения меди Токсикологическое значение соединений меди
- •Исследование минерализата на наличие ионов меди
- •2.2.5. Соединения сурьмы Токсикологическое значение соединений сурьмы
- •Исследование минерализата на наличие ионов сурьмы
- •2.2.6. Соединения таллия Токсикологическое значение соединений таллия
- •Исследование минерализата на наличие ионов таллия
- •2.2.7. Соединения мышьяка Токсикологическое значение соединений мышьяка
- •Исследование минерализата на наличие ионов мышьяка
- •2.2.8. Соединения висмута Токсикологическое значение соединений висмута
- •Исследование минерализата на присутствие ионов висмута
- •2.2.9. Соединения цинка Токсикологическое значение соединений цинка
- •Исследование минерализата на наличие ионов цинка.
- •2.2.10. Соединения кадмия Токсикологическое значение соединений кадмия
- •Исследование минерализата на наличие ионов кадмия
- •2.2.11. Соединения ртути Токсикологическое значение соединений ртути
- •Исследование биологического материала на наличие ионов ртути Изолирование ртути методом деструкции
- •3. Методы количественного определения «металлических» ядов в минерализате
- •3.1. Гравиметрический метод
- •3.2. Титриметрические (объемные) методы
- •3.3. Фотоколориметрический метод
- •3.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Эмиссионный спектральный анализ
- •3.6. Рентгено-флуоресцентный метод
- •Вопросы для самоконтроля:
- •Выберите несколько правильных ответов:
- •Выберите правильный ответ
- •Литература
2.2.8. Соединения висмута Токсикологическое значение соединений висмута
Металлический висмут и его соединения применяются в промышленности для получения сплавов с низкой температурой плавления, светящихся составов, хрустального стекла. Основной нитрат и салицилат висмута используются в производстве косметических и медицинских препаратов. Токсичными свойствами обладают легко растворимые соединения висмута, применяемые в терапевтической практике в качестве противосифилитических или рвотных средств. Отравление данным металлом может наступить после приема его соединений внутрь и при вдыхании пыли, содержащей этот металл. Трудно растворимые соли висмута под влиянием хлористоводородной, молочной или других органических кислот образуют легко растворимые комплексные соединения висмута, всасывающиеся в кишечнике. Всосавшийся висмут долго задерживается в организме, преимущественно в печени, почках, селезенке, легких, ткани мозга, и может быть обнаружен в них спустя длительное время после его введения. В результате накопления висмута в почках, возможно их поражение. Выводится висмут из организма через почки, кишки, потовые железы, вследствие чего может быть зуд кожи и явления дерматозов. В организме человека висмут как естественно содержащийся элемент не обнаружен.
Исследование минерализата на присутствие ионов висмута
Реакция с 8-оксихинолином в присутствии калия йодида (основная реакция). К 10 мл минерализата прибавляют 0,1 г калия йодида до интенсивно-желтой окраски, оставляют на 2 минуты и осторожно наслаивают 0,5 мл 2 % раствора 8-оксихинолина в 5 % растворе кислоты хлористоводородной. Через 1—2 минуты на границе соприкосновения жидкостей появляется оранжево-красное кольцо или осадок. К реакционной смеси добавляют 1 мл смеси ацетона и амилацетата (1:1), при встряхивании раствора осадок растворяется в органическом растворителе, окрашивая последний от желтого до малинового цвета.
Bi2(SO4)3 + 2HC1 + 8KI 2H[BiI4] + 3K,SO4 + 2КС1
Чувствительность реакции – 5 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,1 мг/100 г объекта.
Реакция выделения висмута из минерализата. В делительную воронку вносят 10 мл исследуемого минерализата, добавляют 30 % раствор натра едкого до рН = 14 по универсальному индикатору, 2 мл 1 % раствора натрия диэтиддитиокарбамата, 10 мл хлороформа и энергично встряхивают.
Хлороформный слой отделяют и к нему прибавляют 3 мл 4 М раствора кислоты азотной, взбалтывают в течение 1 мин и отделяют хлороформный слой, а водную фазу (реэкстракт) исследуют на наличие висмута следующими реакциями:
а) выполняют реакцию с тиомочевиной. В пробирку вносят 5 мл минерализата и прибавляют 3—5 мл насыщенного раствора тиомочевины. При наличии ионов висмута раствор приобретает лимонно-желтую окраску.
Реакция может быть проведена из минерализата без предварительной экстракции.
б) микрокристаллическая реакция с цезия хлоридом и калия йодидом. 5—6 капель исследуемого раствора выпаривают наслаиванием на предметном стекле досуха, растворяют в 1—2 каплях 10 % раствора калия-натрия тартрата, добавляют 1 каплю кислоты хлористоводородной концентрированной и несколько кристалликов цезия хлорида, а затем несколько кристалликов калия йодида.
Bi(NO3)3 + CsCL + 4KI Cs(Bil)4 + 3KNO3 + KCL
При наличии ионов висмута в растворе образуются оранжево-красные кристаллы комплексной соли Cs(Bil)4, имеющие форму шестиугольников или шестилучных звездочек;
в) микрокристаллическая реакция с калия бромидом и бруцином. 1—2 капли раствора выпаривают на предметном стекле досуха, к остатку добавляют каплю насыщенного раствора бруцина в разбавленной серной кислоте и 1 каплю 5 % раствора калия бромида, образуются зеленоватые игольчатые кристаллы в виде сфероидов.
Восстановление висмута (дополнительная реакция). К 10 мл минерализата добавляют порциями 0,1— 0,2 г цинковой пыли. По окончании реакции выпавший осадок металлического висмута отделяют центрифугированием, промывают водой очищенной и растворяют в нескольких каплях кислоты азотной концентрированной при нагревании. Полученный раствор исследуют реакциями а, б и в.