- •Группа веществ, изолируемых минерализацией («металлические» яды)
- •Оглавление Введение
- •1. Изолирование соединений, содержащих «металлические» яды из биологического материала
- •1.1. Разрушение биологического материала азотной и серной кислотами
- •1.2. Разрушение биологического материала хлорной, азотной и серной кислотами
- •1.3. Разрушение биологического материала пергидролем и серной кислотой
- •1.4. Разрушение биологического материала методом сухого озоления
- •1. Дробный метод анализа минерализата
- •III. Изменение степени окисления ионов
- •V. Удаление катионов в виде осадка
- •2.1. Исследование осадка
- •Соединения Свинца Токсикологическое значение соединений свинца
- •Исследование минерализата на наличие ионов свинца. Малые количества осадка свинца сульфата (менее 2 мг)
- •Большие количества осадка свинца сульфата (свыше 2 мг)
- •2.1.2. Соединения бария Токсикологическое значение соединений бария
- •Исследование минерализата на наличие ионов бария
- •2.2. Исследование фильтрата
- •2.2.1. Соединения марганца Токсикологическое значение соединений марганца
- •Исследование минерализата на наличие ионов марганца
- •2.2.2. Соединения хрома Токсикологическое значение соединений хрома
- •Исследование минерализата на наличие ионов хрома
- •2.2.3. Соединения серебра Токсикологическое значение соединений серебра
- •Исследование минерализата на наличие ионов серебра
- •2.2.4. Соединения меди Токсикологическое значение соединений меди
- •Исследование минерализата на наличие ионов меди
- •2.2.5. Соединения сурьмы Токсикологическое значение соединений сурьмы
- •Исследование минерализата на наличие ионов сурьмы
- •2.2.6. Соединения таллия Токсикологическое значение соединений таллия
- •Исследование минерализата на наличие ионов таллия
- •2.2.7. Соединения мышьяка Токсикологическое значение соединений мышьяка
- •Исследование минерализата на наличие ионов мышьяка
- •2.2.8. Соединения висмута Токсикологическое значение соединений висмута
- •Исследование минерализата на присутствие ионов висмута
- •2.2.9. Соединения цинка Токсикологическое значение соединений цинка
- •Исследование минерализата на наличие ионов цинка.
- •2.2.10. Соединения кадмия Токсикологическое значение соединений кадмия
- •Исследование минерализата на наличие ионов кадмия
- •2.2.11. Соединения ртути Токсикологическое значение соединений ртути
- •Исследование биологического материала на наличие ионов ртути Изолирование ртути методом деструкции
- •3. Методы количественного определения «металлических» ядов в минерализате
- •3.1. Гравиметрический метод
- •3.2. Титриметрические (объемные) методы
- •3.3. Фотоколориметрический метод
- •3.4. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •Эмиссионный спектральный анализ
- •3.6. Рентгено-флуоресцентный метод
- •Вопросы для самоконтроля:
- •Выберите несколько правильных ответов:
- •Выберите правильный ответ
- •Литература
2.2.3. Соединения серебра Токсикологическое значение соединений серебра
Токсикологическое значение имеет растворимый нитрат серебра, нашедший широкое применение в медицине как дезинфицирующее, вяжущее и прижигающее средство, а так же в качестве реактива в химических и фотолабораториях. Соединения серебра, поступившие в желудок, всасываются в кровь в незначительных количествах. Часть этих соединений взаимодействует с хлористоводородной кислотой содержимого желудка и превращается в хлорид, нерастворимый в воде. Нитрат серебра действует на кожу и слизистые оболочки. При поступлении в организм пыли через дыхательные пути, содержащей серебро или его соединения, возникает опасность поражения капилляров легких. При длительном воздействии данного металла может развиться аргирия, отложение серебра в тканях, при которой кожа приобретает серо-зеленую или коричневатую окраску. Выводится из организма главным образом через кишечник. В организме человека серебро содержится в виде естественного фона в количестве от 0,005 (в печени) до 0,01 мг (в костях) на 100 г ткани.
Исследование минерализата на наличие ионов серебра
Реакция c дитизоном (основная реакция). К 5 мл основного минерализата, при рН = 1—2 добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01 % раствора дитизона в хлороформе, сильно встряхивают. При наличии в минерализате ионов серебра хлороформный слой окрашивается в золотисто-желтый цвет.
При встряхивании хлороформного слоя с 5 мл 0,5М раствора кислоты хлористоводородной серебра дитизонат разлагается, при этом хлороформ окрашивается в зелёный цвет и образуется белый осадок.
Чувствительность реакции – 0,04 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,05 мг/100 г объекта.
При положительном результате реакции с дитизоном, ионы серебра отделяют в виде серебра хлорида (дополнительная реакция): к 90 мл минерализата добавляют 0,5 г натрия хлорида и при наличии осадка или мути, нагревают до кипения. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат доводят промывными водами до 90 мл и исследуют на другие катионы. Промытый осадок растворяют в 5 каплях 25 % раствора аммония гидроксида и исследуют следующими реакциями:
AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)2]Cl + 2Н2O
а) к капле раствора серебра аммиаката на предметном стекле прибавляют каплю кислоты азотной разведенной — выпадает белый творожистый осадок серебра хлорида:
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 AgCl↓+ 2NH4NO3
Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.
Граница обнаружения – 1 мг/100 г объекта.
б) к 0,5 мл раствора, содержащего серебра аммиакат, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида. Появление мути или желтого осадка указывает на наличие ионов серебра.
[Ag(NH3)2]Cl + KI AgI↓ + KCl + 2NH3
в) микрокристаллическая реакция образования пикрата тиомочевинного комплекса серебра. 1—2 капли раствора, содержащего серебра аммиакат, наносят на предметное стекло и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят несколько капель насыщенного раствора тиомочевины, а затем — каплю насыщенного раствора пикрата калия. Образование желтых призматических кристаллов или сростков из них указывает на наличие серебра в исследуемой пробе.
Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.
Граница обнаружения – 0,05 мг/100 г объекта.
г) микрокристаллическая реакция – реакция переосаждения серебра хлорида: каплю аммиачного раствора помещают на предметное стекло, при замедленном испарении аммиака образуются бесцветные кристаллы в виде тетраэдров и треугольников.
Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.