Методи визначення розміру частинок

Метод	Розмір вимірюваних частинок, мкм
Інтегральні методи
Сепараційні методи Ситовий аналіз: стандартні сита	Понад 20
прецизійні сита	5...100
Повітряно-сепараційний аналіз: гравітаційна класифікація	5...40
відцентрова класифікація	1...60
Седиментаційні методи Гравіметрична седиментація: метод накопичення осаду	0,5...70
піпеточний метод	1...60
Концентраційні методи Фотоседиментація	0,1...500
Фотоседементація у відцентровому полі	0,05...10
Метод поглинання рентгенівського випромінювання	0,03...1000
Диференційні методи
Рахувальні методи Кондукторометричний метод	0,4...1200
Лазерно-променевий метод	0,1...2000
Оптична мікроскопія	1...100
Електронна мікроскопія	0,004...1

За розмір частинок для наочного визначення беруть максимальну хорду, для автоматичного підрахунку – хорду у вертикальному чи горизонтальному напрямах. У разі дуже нерівномірних частинок, для яких значення нерівності більше 3, вимірювання проводять у двох напрямах. Мінімально допустимі для такого аналізу розміри частинок порошків визначають збільшенням, тобто роздільною здатністю мікроскопа. На оптичних мікроскопах з використанням імерсійної оптики можна з достатньою точністю вимірювати частинки розміром 0,6….0,8 мкм. Для вимірювання дрібніших частинок застосовують електронні мікроскопи з великим збільшенням. За допомогою електронного мікроскопа встановлюють розміри частинок аж до 1,0 нм.

Седиментаційний аналіз, як і мікроскопічний, застосовують здебільшого для визначення розмірів частинок дисперсних порошків. Він ґрунтується на законі Стокса – залежності між розмірами частинок і швидкістю їх осадження у в’язкій рідині:

де – швидкість осадження, м/с; – радіус частинок, м; – густина відповідно матеріалу частинок і рідини, кг/м³; – прискорення сили тяжіння, м/с²; h – в’язкість рідини, кг/(м'с).

Форма частинок порошків – одна з важливих характеристик порошків. Вона може бути сферичною, краплеподібною, неправильною, осколковою, дендритною, тарілчастою, лускоподібною і обумовлюється методом отримання порошку (рис.1.1).

Рис.1.1. Форма частинок: а – голчаста; б – вугловата; в – дендритна;

г – асиметрична; д – вузлувата; е – сферична; ж – волокниста;

к – пластинчаста; л – конгломератна

Поряд з наведеними характеристиками форм частинок порошки атестують також за нерівновісністю частинок – співвідношенням розмірів частинок у двох перпендикулярних напрямах. Значення нерівновісності може змінюватись від 1,0 до 1,2 для сферичних порошків, до 5,0 і більше – для краплеподібних та лускоподібних. Форма частинок визначає також технологічні властивості порошків, а отже, режими їх пресування, спікання, властивості пресовок і, певною мірою, властивості готових виробів. Вплив форми частинок на вказані характеристики розглянуто нижче.

Форму частинок порошків визначають за допомогою оптичних чи електронних мікроскопів на спеціально приготованих препаратах із суміші порошків і дисперсійних середовищ (гліцерину, скипидару).

Під питомою поверхнею розуміють поверхню одиниці маси (об’єму) порошку (одиниця виміру – м²/г(м²/см³)). Визначальний вплив на питому поверхню справляють розмір і форма частинок порошку. Чим більше неправильна форма частинок порошку і менший їх розмір, тим більша питома поверхня. Питома поверхня також залежить від методу отримання порошку.

Визначення питомої поверхні порошків – важливий момент у практиці порошкової металургії. Крім того, питома поверхня є найбільш зручним контрольованим параметром процесу отримання порошків подрібненням чи іншими методами.

Питому поверхню порошків визначають здебільшого за двома методами. Метод БЕТ ґрунтується на адсорбуванні пари метанолу (CH₃OH) за кімнатної температури чи пари азоту за температури мінус 195°С молекулярним прошарком на поверхні випробовуваного порошку. Знаючи кількість речовини, адсорбованої наважкою порошку, можна визначити його питому поверхню. Тривалість визначення питомої поверхні за методом БЕТ у разі адсорбції пари метанолу – 1…2 год, адсорбції азоту – 5…6 год.

Менш точним, але швидшим є метод визначання питомої поверхні, оснований на фільтрації газу через прошарок порошку. Швидкість фільтрації обернено пропорційна квадрату питомої поверхні фільтрувального прошарку. Для визначення питомої поверхні за цим методом можна використовувати прилади В. В. Товарова чи Б. В. Дерягіна. У першому випадку фільтрація газу відбувається у молекулярному режимі за атмосферного тиску, а в другому – за зниженого тиску (0,7…1,1 Па) у так званому кнудсенівському режимі, коли довжина вільного пробігу молекули газу більша від лінійного розміру пор. Останній метод найбільш прийнятний для визначення питомої поверхні сферичних порошків, оскільки кнудсенівський режим руху газу порушується в лабіринтових безвихідних порових каналах.

Пікнометрична густина характеризує пористу і зернисту структури частинок порошків і, як правило, за відсутності домішок, нижча за теоретичну щільність матеріалу порошку. Останнє зумовлено тим, що під час отримання порошку всередині частинок може утворюватись закрита пористість. За фізико-хімічних методів отримання порошків пористість спричиняється конгломеруванням більш дрібних частинок, дефектами кристалічної будови, а за методом розпилення розплавів – утворенням газових порожнин унаслідок інтенсивного виділення газоподібних продуктів взаємодії компонентів розплаву з енергоносієм ( наприклад, СО₂ ), зумовлених взаємодією вуглецю у вуглецевмісних розплавах з киснем повітря. За інших однакових умов зниженню густини порошків також сприяє їх окиснення (наявність у них оксидів основного металу).

Найпоширеніший метод визначення щільності порошків – пікнометричний.

Мікротвердість порошку є характеристикою стану кристалічної гратки матеріалу порошку чи наявності домішок у ньому. Зазвичай мікротвердість порошків дорівнює або вища за виміряну для матеріалів в умовах рівноваги. Підвищенню мікротвердості порошків сприяє наклеп у разі отримання їх механічними методами, гартуванням, розчиненням газів (кисню, азоту, водню), вуглецю з утворенням твердих розплавів чи відповідних сполук, що мають, як правило, вищу мікротвердість, ніж матеріал, що їх утворив.

Мікротвердість вимірюють за стандартною методикою на мікротвердомірах ПМТ-3М, ПМТ-5 на спеціально приготовлених шліфах препарату.