Робота 2.2. Визначення питомої поверхні адсорбента

Метою роботи є визначення величини питомої поверхні адсорбента за адсорбційними характеристиками ПАР.

Дослідження адсорбції на твердому адсорбенті дає можливість встановити його питому поверхню, тобто поверхню 1 кг адсорбенту. Для цього проводять експеримент з адсорбатом, характеристики якого відомі, будують ізотерму адсорбції та визначають величину граничної адсорбції на адсорбенті a_ (моль/кг), яка відповідає ємності щільного моношару на поверхні адсорбенту. Ця величина дорівнює максимальній кількості молів адсорбату, що здатні розміститись на поверхні адсорбенту. Кількість молекул адсорбату, які розміщуються на поверхні 1 кг адсорбенту при повному насиченні його поверхні, визначається добутком величини граничної адсорбції a_ та числа Авогадро N_А.

Якщо відома площа, яку займає одна молекула адсорбату на поверхні адсорбента S₀, то можна розрахувати питому поверхню адсорбенту як добуток граничної адсорбції, числа Авогадро та площі, що її займає на поверхні адсорбенту одна молекула адсорбату:

.

(2.11)

Хід виконання роботи

При виконанні даної роботи як адсорбат використовується досліджений у попередній роботі спирт, оскільки для нього вже встановлено величини констант А та В рівняння Шишковського (2.2) та площа , яку займає одна молекула в щільному мономолекулярному шарі на межі поділу фаз.

1. Переписати з протоколу роботи 2.1 в табл. 2.6 розраховані дані для досліджуваного спирту: константи А та В рівняння Шишковського, температуру, за якої їх було визначено, та площу, яку займає функціональна група на поверхні поділу фаз. Переписати з табл. 2.2 в табл. 2.6 концентрації розчинів досліджуваного спирту, які необхідно приготувати (за винятком найменшої концентрації). Розрахувати та записати в табл. 2.6 об’єми вихідного розчину спирту та води, що необхідні для приготування об’ємів досліджуваних розчинів (25 см³).

Таблиця 2.6. Дані для приготування розчинів досліджуваного спирту

Температура досліду

Досліджуваний спирт

Вихідна концентрація с0

0С

К

кмоль/м3

Коефіцієнти рівняння Шишковського:

Площа молекули:

А =

м3/кмоль

В =

Дж/м2

=

м2

Номер пробірки

1

2

3

4

5

сзадан., кмоль/м3

, см3

, см3

2. Приготувати п’ять розчинів по 25 см³ з концентраціями с_задан. шляхом послідовного розведення вихідного розчину з концентрацією с₀ (кмоль/м³), відміряючи бюретками у ретельно вимиті та пронумеровані колби об’єми вихідного розчину спирту та води, які наведено в табл. 2.6.

3. Зважити на технічних терезах з точністю до 0,01 г п’ять наважок активованого вугілля (маса наважок залежить від марки вугілля та визначається викладачем, зазвичай вона становить 0,25 г) і перенести їх у колби з приготованими розчинами. Для встановлення адсорбційної рівноваги розчини спирту з вугіллям необхідно періодично збовтувати протягом 30 хв.

4. Після досягнення рівноважного адсорбційного стану вміст колб відфільтрувати крізь сухі складані паперові фільтри в пронумеровані пробірки, причому перші порції фільтрату (приблизно 5–7 см³) необхідно вилити, тому що в них концентрація ПАР занижена внаслідок адсорбції спирту фільтрувальним папером.

5. Скориставшись добре промитим сталагмометром, визначити кількість крапель дистильованої води n₀, що поміщаються в об’ємі сталагмометра, обмеженому верхньою та нижньою рисками. Вимірювання проводити тричі до збігу результатів з точністю до однієї краплі. Результати вимірювань записати в табл. 2.7.

6. Аналогічно провести вимірювання для всіх приготованих розчинів в порядку зростання концентрацій, починаючи з найменшої. Посудину, з якої заповнюється сталагмометр, необхідно сполоснути невеликою кількістю досліджуваного розчину (2–3 см³). Сталагмометр промивати не потрібно. Порахувати тричі кількість крапель для кожного розчину і отримані дані записати у відповідний рядок табл. 2.7. Визначити для кожної концентрації середні значення кількості крапель n.

7. Оскільки концентрації розчинів є невисокими, то їхню густину можна вважати рівною густині води, тому поверхневий натяг для всіх досліджуваних розчинів розрахувати за формулою:

,

де  поверхневий натяг води, який визначається за даними табл. 2.1, виходячи з температури досліду. Результати занести в табл. 2.7.

Таблиця 2.7. Результати вимірювань поверхневого натягу розчинів спирту

Температура досліду			Досліджуваний спирт				Поверхневий натяг води 0
0С		К								Дж/м2
№ розчину	с0, кмоль/м3			Число крапель n					·103, Дж/м2
				1	2	3		середнє
Вода	0
1
2
3
4
5

8. Переписати із табл. 2.6 в таблицю 2.8 значення констант А та В рівняння Шишковського та температуру, за якої їх було визначено. Із табл. 2.7 в табл. 2.8 перенести значення вихідних концентрацій розчинів спирту. Перерахувати та внести в табл. 2.8 значення констант А та В рівняння Шишковського для температури досліду.

9. Розрахувати значення рівноважної концентрації ПАР у фільтратах за допомогою рівняння Шишковського (2.2), перетворивши його на відповідний вираз для обчислення концентрації:

де – поверхневий натяг води при температурі досліду;– поверхневий натяг розчинів після адсорбції;А та В – перераховані значення констант в рівнянні Шишковського. Дані розрахунків записати в табл. 2.8.

10. Розрахувати значення питомої адсорбції ПАР за відомими концентраціями розчинів до та після адсорбції, користуючись рівнянням:

_.

Визначити також відношення . Дані розрахунків записати в табл. 2.8.

11. Побудувати графік залежності

Таблиця 2.8. Розрахунок характеристик адсорбції спирту на межі поділу активоване вугілля –  водний розчин

Перерахунок констант рівняння Шишковського А (м3/кмоль) та В (Дж/м2):
Дані досліду 2.1			Т2.1 = К			А2.1 =		В2.1 =
Температура досліду 2.2
t = 0С	T= К
Об’єм розчину V = 25·10 – 6 м3					Маса адсорбента m = кг
Концентрація, кмоль/м3				с0 – с,			а,		с/а
Вихідна, c0		Рівноважна, c		кмоль/м3			кмоль/кг		кг/м3

12. За даними табл. 2.8 на основі лінійної форми рівняння Ленгмюра (1.1) у вигляді побудувати прямолінійну залежність (рис. 10).

Рис. 10. Графік для визначення граничної адсорбції

13. За побудованим графіком визначити граничне значення питомої адсорбції a_ як величину, що є оберненою до тангенса кута нахилу прямої.

14. На основі величини граничної адсорбції a_ і значення , що наведено у табл. 2.6, розрахувати площу питомої поверхні адсорбенту за рівнянням:

.

Площа S₀, яку займає на поверхні адсорбенту молекула спирту, визначається розміром її гідрофільної групи і тому для молекул одного гомологічного ряду вона є однаковою. Ця величина розраховується для досліджуваного спирту в роботі 2.1.

Звіт

Таблиці 2.6, 2.7, 2.8.

Графіки і.

Константи рівняння Шишковського: А = м³/кмоль та В = Дж/м².

Гранична питома адсорбція .......................... спирту на активованому вугіллі а_ = кмоль/кг.

Питома поверхня адсорбенту S_пит. = м² /кг.

Висновок.