11, 12 Зертханалық жұмыстар – Фталды ангидрид пен глицериннің поликонденсациясымен полиэфирлы шайырды алу

Жұмыстың мақсаты: 1)Фталды ангидрид пен глицериннің негізінде полиэфирлы шайырды алу; 2) полиэфирдің молекулалық массасын, құрамын және оның әртүрлі еріткіштерде еруін анықтау.

Жұмыс барысы: Фарфор стаканға 22,0 г фталды ангидрид пен 13,3 г глицерин салып оларды шыны воронкамен жабады. Қоспаны майлы моншада (немесе ауалы) 180⁰С температураны сақтай отырып 2 сағат көлемінде қыздырады. Сосын реакциондық қоспаны 200-220⁰С температураға дейін қыздырып осы температураны полимер түзілгенше ауыр еритін ацетонда ұстап тұрады. Полиэфир синтезі процессі кезінде реакциондық қоспадан үлгіні қышұылдыұ санға дейін алып отырады. Бірінші үлгіні бірден фталды ангидрид балқыған бетте алады, қалғандарын– 15, 30, 45 минуттан соң және 1, 2, 3сағаттардан соң алады. Фталды ангидрид қыздыру кезінде айдалады және воронканың суық қабырғасында кристаллданады. Үлгіні алмас бұрын оны реакциондық қоспаға сосудқа салып реакциондық қоспада дұрыстап араластырады.

Қышқылдық санды анықтау.

Қышқылдық сан (К.С.)бір г анализденетін заттың карбоксил тобындағы КОН мг мөлшерімен сипатталады.

Екі анализденетін полимер өлшемесін полимера (0,3-1г) 0,0002 г туралыққа дейін өлшеп, колбаға салып 20-30 см³еріткіш (су, спирт, ацетон, диоксан, органикалық еріткіш қосапалар ) құяды, ерігеннен соң 0,1н. р КОН ерітіндісімен фенолфталейн қатысында қызғылт түс пайда болғанша титрлейді. Қосымша контрольды тәжірибе жүргізеді және ондағы Қ.С келесі формуламен анықтайды:

Мұндағы V₁және V₂ – полимер өлешемесі мен контрльды үлгіні титрлеуге кеткен 0,1н. КОН көлемі, см³; f –0,1н. КОН ерітіндісінің түзету коэффиценті; Т –0,1н. КОН ерітіндісінің титрі, г/см³; g –үлгі өлшемесі, г.

Сосын полиэфирді алуға және сабындандыруға кеткен санның еруін анықтайды.

Ерігіштікті анықтау.

Шлифталған пробирка пробасына 0,5г полимер салып 5 см³ ерітіндіні құйып штативте бөлме температурасында прлбирка ішіндегі затты әлсін әлсін сілки отырып 2 сағатқа қалдырады. 2 сағат өткен соңпробиркада болған өзгерістерін байқап жазып алады. Бұл кезде немесе түгел ериді немесе полимердің бір ғана бөлігінің ісінуі байқалады. Біраз бөлігінің еру кезінде немесе полимердің ісінуі кезінде оның ерігіштігін жоғары температурада тексеріп көру керек. Ол үшін зерттелетін қоспаны пробиркадағы су моншасында қарама қарсылы тоңазытқыш бар 30 мин қыздырады, одан соң ғана болған өзгерістерді байқап жазады.

Эфирлену саны мен сабындану санын анықтау.

Сабындану саны бір г анализденетін заттың бейтараптануына кеткенбос карбоксил тобындағы КОН мг мөлшерімен сипатталады. Бос карбоксил тобы жок қиын эфирлерле сабындану саны эфир санымен сәйкес келеді.

2 сыйымдылығы 250 см³болатын тоңазытқышпен қамтамасыз етілген конустық колбаға, тура өлшенген (0,5-1г) зерттелетін полимерлерді салып оның үстіне 25 см³ 0,5н КОН спиртті ерітіндісін пипеткамен құяды. Қосымша контрольды тәжірибе қояды. Қарама қарсылы тоңазытұышы бар колбаны үш сағат көлемінде су моншасында қыздырады. Осы уақыт өткеннен соң колбадағы ерітіндіні салқындатпай ыстық күйінде НСІ дың 0,5н. Ерітіндісінде фенолфталеин қатысында қызғылт түс жоғалғанша титрлейді. Эфирлеу санын келесі формуламен анықтайды (Э.С.):

Э.С. = (a - b)T ^.1000 /g

Мұндағы а – контрольды пробаны титрлеуге кеткен НСІ 0,5н. ерітіндісінің көлемі, см³; b –анализденетін пробаны титрлеуге кеткен НСІ 0,5н. ерітіндісінің көлемі, см³; Т – КОН мг мен берілген қышқылдың титрі; g –үлгі көлемі, г.

Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Глицерин мен фтал ангидриді арасындағы поликонденсацияның негізгі заңдылықтары неде?

2. Сызықты, тармақталған және үшөлшемді полимерлер түзілуімен жүретін глицерин мен фтал ангидридінің поликонденсациялану реакцияларын жазыныздар

3. Сілтілеу саңы нені сипаттайды?