Двухфазная экстракция

Традиционно спирто-водные и масляные извлечения из сырья по­лучают раздельно, используя либо масляный, либо спирто-водный экстрагент. При такой технологии экстракция БАВ происходит неполно, в шроте остаётся большое их количество. Применение в качестве экстрагента двухфазной системы растворителей (спирто-водная смесь/масло) позволяет за один технологический цикл получить сразу водно-спиртовое и масляное извлечения, т.е. проэкстрагировать из сырья гидрофильные и гидрофобные вещества.

Двухфазная экстрак­ция основана на предварительном смачивании сырья 96% этиловым спиртом и выдержкой его в течение 1,5 – 2 ч. Затем добавляют масло растительное и очищенную воду, доводя до необходимой концентрации спирто-водный экстрагент и соотношение фаз (сырьё/масло/ спирто-водная смесь).

Экстрагирование ведут при нагревании (80°С) и периодическом перемешивании. Затем разделяют по плотности вытяжки (спирто-водную и масляную).

При экстрагировании травы и цветков зверобоя продырявленного таким методом было установлено, что динамическое равновесие в системе сырьё - экстрагент наступает в 2-3 раза быстрее, чем при экстракции одним маслом, в масляном извлечении обнаружено больше каротиноидов и производных хлорофилла как по качественному составу, так и по количественному содержанию.

Спирто-водные извлечения по составу близки к настойкам, полученным методом перколяции, и соответствуют тре­бованиям для настойки зверобоя.

ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ

1. Какое количество беленного масла (алкалоидов 0,005%) можно получить из 10 кг листьев белены, содержащих тропановых алкалоидов 0,07%?

2. Приготовлено 53 кг экстракта мужского папоротника с содержанием филицина 36%. Какое количество масла вазелинового необходимо добавить для доведения препарата до нормы (26,5%)?

СИТУАЦИОННЫЕ ЗАДАЧИ

На фармацевтическом производстве из лекарственного сырья плоды облепихи готовят препарат «Облепиховое масло». Дайте характеристику производства указанного препарата. Предложите оптимальное решение по усовершенствованию технологической схемы производства.

ХОД ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

Задание №1. Приготовить масляный экстракт зверобоя 100,0 или масляный экстракт облепихи из 50 ,0 сырья (см. приложение 2).

Задание №2. Приготовить масло и настойку зверобоя методом двухфазой экстракции (см. приложение 3).

Задание №3. Определить перекисное и кислотное число полученного масляного экстракта. (ГФ XI вып.1 с.191).

Задание №4. Составить номенклатурный список масляных экстрактов, указать способ приготовления, действующие вещества, применение.

Задание №5. Составить материальный баланс по выходу готового продукта, рассчитать расходные нормы для получения 100 г экстракта.

Задание №6. Предложить технологическую и аппаратурную схемы получения масляного экстракта.

Приложение 2

При приготовлении масляного экстракта из лекарственного растительного сырья каждый студент отвешивает 1,0 г измельченного ЛРС, увлажняет его в емкости 1,0 мл 95% спирта этилового и оставляет на 1 час. После этого сырье переносят в выпарительные чашки, добавляют 10,0 г масла растительного и выдерживают на песчаной бане при перемешивании в течение 30 минут. По истечении экстракции вытяжку процеживают в сборник через двойной слой марли, сырье отжимают, полученный отжим прибавляют к основному извлечению.

Стандартизацию экстракта проводят по следующим показателям:

1) цвет;

2) внешний вид и запах - прозрачная жидкость с характерным растению запахом; допускается помутнение, исчезающее при нагревании до 50°С;

3) показатель преломления - 1,462-1,469;

4) кислотное число, мг КОН на 1 г экстракта - не более 2,5.

Определение кислотного числа.

Во взвешенную коническую колбу помещают навеску экстракта массой 1,3-1,9 г, взвешенного с погрешностью не более +0,02 г.

Навеску растворяют в 20 мл хлороформа. Полученный раствор титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидрата окиси калия в присутствии 4 капель бромтимолового синего до изменения окраски раствора.

Параллельно в аналогичных условиях проводят "холостой" опыт (проводится только один на группу).

Кислотное число (X), мг КОН на 1 г экстракта, вычисляют по формуле:

5,6*K(V-V₀)

X = — — , где

т

V - объем титранта, израсходованный на титрование навески масляного экстракта, мл;

V₀ - объем титранта, израсходованный на титрование в"холостом" опыте, мл;

m - масса навески экстракта, г;

5,6 - количество КОН, содержащегося в 1 мл 0,1 н. раствора КОН, мг;

К - поправочный коэффициент для раствора КОН.

Определение цвета, внешнего вида, запаха и показателя преломления проводит каждый студент. Кислотное число устанавливается один раз после смешения масляных экстрактов, приготовленных всеми студентами.

Приложение № 3

Получение настойки и масляного экстракта зверобоя методом двухфазной экстракции.

Трава зверобоя.

Экстрагент - подсолнечное масло рафинированное, 70% этанол, в соотношении 1:1.

Соотношение сырье - экстрагент 1:5.

Стадии и операции ТП	Описание действия	Чем воспользоваться
Подготовка экстрагента	Готовят пятикратное по отношению к сырью количество 70% этанола	Колба 100 мл, цилиндр 100 мл, стеклянный спиртометр, термометр
Подготовка сырья	Навеску сырья заливают 70% этанолом для набухания на 2 ч.	Широкогорлая банка с навинчивающейся крышкой
Получение извлечения, экстрагирование	Добавляют оставшийся этанол и пятикратное по отношению к сырью количество масла. Экстрагирование проводят на водяной бане с обратным холодильником методом мацерации при температуре 70-80оС в течение 90 мин.	Водяная баня, колба с обратным холодильником
Фильтрование	Колбу охлаждают, извлечение фильтруют через 2-3 слоя марли	Стеклянная воронка, марля
Разделение фаз извлечения	Извлечение переносят в делительную воронку для разделения на масляную и водно-спиртовую фракции в течение 5-30 мин.	Делительная воронка, колбы
Очистка извлечения	После отстаивания на холоде в течение 2-3 суток, извлечение фильтруют через бумажный или друк - фильтр (спиртовое) или на нутч - фильтре (масляное извлечение)	Фильтровальная бумага, нутч - фильтр, флаконы с навинчивающейся крышкой
Стандартизация настойки Стандартизация масляного экстракта	См. Настойки См. Масляные экстракты

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Масляные экстракты. Характеристика.

2. Способы получения масляных экстрактов.

3. Номенклатура масляных экстрактов.

4. Получение масла облепихи и масла шиповника.

5. Оценка качества масляных экстрактов.

6. Хранение масляных экстрактов.