Очистка извлечения
В зависимости от характера и количества сопутствующих веществ (пектины, слизи, крахмал и др.) применяются различные способы очистки.
Спиртоочистка. Водную вытяжку концентрируют в вакуум-выпарном аппарате до количества равного количеству исходного растительного сырья и фильтруют. Сгущенную вытяжку обрабатывают равным количеством 95 проц. этанола. При этом в осадок выпадают, белки, слизи, пектины и другие сопутствующие вещества, хорошо растворимые в воде. Смесь отстаивают в течение 24 часов и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
Очистка кипячением и барботирование острым паром. Способы основаны на коагуляции белковых примесей под действием высоких температур в течение 2—3 часов. После отстаивания в прохладном месте, в течение 3 суток осадок отфильтровывают.
Очистка адсорбцией. К прокипяченному в течение 3 часов извлечению добавляют 3—5% от измеренного объема адсорбента — каолина, бентонита или талька. Перемешивают и оставляют в прохладном месте на 3 суток. Осветленную жидкость, очищенную от белковых и слизистых веществ, сливают с осадка, не взмучивая, декантацией, а затем фильтруют под вакуумом (колба Бунзена, воронка Бюхнера), используя в качестве фильтрующего материала двойной слой фильтровальной бумаги.
Сгущение вытяжки
Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С и разрежении 600-650 мм рт. ст. до требуемой консистенции. При сгущении спиртовых вытяжек или вытяжек после спиртоочистки вначале отгоняют спирт, не включая вакуума. Аппаратура, используемая для упаривания вытяжек в фармацевтическом производстве, имеют свои особенности. Объясняется это тем, что в вытяжке содержатся биологически активные вещества, которые при упаривании могут осаждаться на стенках выпарных аппаратов, обогреваемых паром и терять свою активность из-за высокой температуры стенок. Поэтому аппараты, в которых нет циркуляции упариваемой вытяжки или есть слабая циркуляция (как в выпарном кубе) в фармацевтическом производстве применяют крайне редко. Предложенные в последние годы конструкции с интенсивной циркуляцией далеко не все широко используются в заводском производстве. Так высокоэффективный центробежный роторно-пленочный аппарат “Центритерм” хотя и показал высокую производительность в промышленности не нашел применения из-за возникающих в процессе работы вибраций и большого шумового эффекта. Наибольшее применение на этой стадии, как надежные в работе, высокоэффективные, удобные в обслуживании и малоэнергоемкие нашли такие конструкции, как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и пенный испаритель.
Роторный прямоточный аппарат (рис. 13) имеет вертикальный корпус (1) с паровой рубашкой (2). По центру корпуса расположен ротор в виде вертикального вращающегося вала (3) с шарнирно закрепленными на нем скребками (4). Подлежащая упариванию вытяжка подается в верхнюю часть корпуса роторного выпарного аппарата через штуцер (5) в полость распределительного кольца (6) из которого вытекает в виде многочисленных струек, смачивающих вращающиеся скребки.
Рис. 13. Роторный прямоточный аппарат
Со скребков вытяжка разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит испарение растворителя. Сгущающаяся вытяжка снимается скребками и под действием силы тяжести стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно отводится через штуцер (7). В сепарационной камере (8) из вторичного пара отделяются капли жидкости с помощью каплеотбойника (9). Образующийся вторичный пар без капель увлеченной жидкости поступает в верхнюю часть сепарационной камеры (8) и через патрубок (10) отводится к конденсатору. Роторный испаритель может работать как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.
Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат фирмы “Симакс” (рис. 14) также может работать как под вакуумом, так под атмосферным давлением. Обычно аппарат выполняется из термостойкой боросиликатной стекломассы, что позволяет контролировать процесс, включая циркуляцию упариваемой вытяжки, конденсацию паров экстрагента, количество упаренной вытяжки и объем сконденсированного экстрагента.
Рис. 14. Схема циркуляционного вакуум-выпарного аппарата фирмы “Симакс”
В колбу - приемник (1) с помощью вакуума, создаваемого через штуцер (2), затягивают вытяжку, подлежащую упариванию. Уровень вытяжки в колбе (1) должен достигать верхнего края спиралей калорифера (3). В калорифер подают греющий пар через патрубок (4) и отводят образующийся конденсат по патрубку (5). В зоне калорифера вытяжка быстро закипает и в виде паро-жидкостной смеси выбрасывается через хобот (6) в колбу-расширитель (7), где интенсивно циркулирует образуя большую поверхность испарения. Образующиеся пары поднимаются вверх и отводятся по широкой трубе (8) в холодильник-конденсатор (9), где охлаждаются холодной водой. Сконденсировавшиеся пары экстрагента собираются в колбе-приемнике (10) и отводятся через штуцер (11) после снятия вакуума в установке. Не испарившаяся вытяжка из колбы (7) стекает вниз по зазору между циркуляционной трубой (13) с хоботом (6) и царгой (12) в колбу (1), из которой вновь поднимается по трубе (13), закипает от калорифера (3) и выбрасывается в колбу (7). Такая циркуляция упариваемой вытяжки продолжается до получения заданного конечного объема вытяжки, после чего сконцентрированную вытяжку и чистый экстрагент сливают, а в установку загружают новую порцию вытяжки.
Пенный испаритель (рис. 15) применяют для упаривания водных вытяжек, т.к. в нем не предусмотрена конденсация вторичного пара.
Установка состоит из рабочей емкости (1), в которую загружают исходную вытяжку. Вытяжка насосом (2) через патрубок (3) подается на распределительное устройство (4), из которого она стекает в виде многочисленных струй на обогреваемые изнутри паром горизонтальные трубки (5) испарительной камеры (6). Закипающая вытяжка сильно вспенивается, образуя большую поверхность испарения. Для ускорения процесса выпаривания через кипящую вытяжку снизу с помощью вентилятора (7) прокачивается воздух, который забирая влагу из вспенивающейся вытяжки, поступает в сепаратор (8). Здесь, ударяясь о перегородку (9), воздух освобождается от капель вытяжки и обогащенный влагой выбрасывается в атмосферу через патрубок (10). Отделившиеся капли вытяжки из сепаратора (8) сливаются в рабочую емкость (1). Циркуляция вытяжки в установке проводится до требуемой конечной концентрации. Прошедшие между трубками капли вытяжки из испарительной камеры (6) через патрубок (11) направляются в рабочую емкость (1). Аппарат высокоэффективен, малоэнергоемок, удобен в эксплуатации. Широко используется для упаривания водных извлечений в производстве плантаглюцида.
Рис. 15. Схема пенного испарителя