1 курс / Химия / ANALITIChESKAYa_KhIMIYa_V_TABLITsAKh

Таблица 6

ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Качественный анализ

Количественный анализ

Основой метода является свойство возбужденного хими-

В основе метода – связь между интенсивностью спект-

ческого атома анализируемого элемента излучать линей-

ральной линии и концентрацией элемента.

чатый спектр.

Обычно используют интенсивность не отдельной ли-

Задача качественного анализа – отыскать линии определя-

нии, а отношение двух спектральных линий, принадле-

емого элемента в спектре пробы.

жащих разным элементам. В качестве свойства, связан-

Принадлежность аналитической линии данному элементу

ного с концентрацией элемента, используют отношение

устанавливается по длине волны и интенсивности линии.

интенсивности аналитической линии определяемого

Предел обнаружения 10-2–10-5%.

компонента к интенсивности аналитической линии дру-

гого компонента (внутреннего стандарта) в этом же

спектре (линия сравнения).

В зависимости от способа оценки интенсивности разли-

чают следующие методы количественного эмиссионно-

го спектрального анализа:

•

визуальные;

•

фотографические;

•

фотоэлектрические.

Предел обнаружения – до 0,1%, до 10-7–10-9 г.

Таблица 7

ЭМИССИОННАЯ ПЛАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ

Качественный анализ

Количественный анализ

Основой метода является возбуждение в пламени спектра

Определение элемента основано на функциональной за-

атомов определяемых элементов.

висимости интенсивности спектральной линии (I) от

Используют пламя газовой смеси, состоящей из газа-топ-

концентрации элемента в растворе (С).

лива и газа-окислителя (например: ацетилен + кислород).

Основное уравнение: lgI = lga + b·lgC,

Излучение определяемого атома элемента выделяется с

где: а – коэффициент пропорциональности (зависит от

помощью светофильтра или монохроматора.

температуры источника возбуждения, его стабиль-

Светофильтр выбирают так, чтобы максимум его пропус-

ности);

кания совпадал с длиной волны спектральной линии ато-

b – коэффициент самопоглощения, учитывающий

мов определяемого элемента.

поглощение квантов света невозбужденными ато-

Анализ проводят по спектрам атомов, испускаемым в пла-

мами.

мени.

Количественные определения проводят:

Определяют в основном щелочные и щелочноземельные

• методом градуировочного графика (линейная зависи-

элементы, талий.

мость lgI = f(lgC));

• методом добавок.

Средний предел обнаружения 10-3–10-4%.

Таблица 8

ФЛУОРИМЕТРИЯ

Качественный анализ

Количественный анализ

Анализ основан на способности анализируемого вещества

Анализ основан на зависимости интенсивности флуо-

в соответствующих условиях люминесцировать. Иденти-

ресценции растворов от концентрации флуоресцирую-

фикацию органических соединений проводят по спект-

щих веществ.

ральным характеристикам флуоресценции или по цвету

Интенсивность флуоресценции для разбавленных раст-

флуоресцентного излучения.

воров в области концентрации 10-7–10-4 моль/дм3 опре-

Для неорганических ионов используют реакцию образова-

деляют по формуле:

ния комплексных соединений с органическими реагента-

F = I0·2,3·ε·C·b·φ,

ми, которая приводит к появлению люминесценции.

где: F – интенсивность флюоресценции, квант·с-1;

Пример: натрий–цинк–уранилацетат люминесцирует зе-

I0 – интенсивность возбуждающего света, квант·с-1;

леновато-желтым цветом.

С – концентрация раствора, моль·л-1;

При анализе смеси люминесцирующих веществ применя-

ε – молярный коэффициент поглощения;

ют светофильтры для выделения люминесценции опреде-

b – толщина флуоресцирующего слоя;

ленной длины волны.

φ – квантовый выход флуоресценции, зависящий

от природы вещества.

Предел обнаружения 10-7 моль/дм3.

Экстракционно-люминесцентынй количественный

анализ используют в анализе веществ, содержащих

примеси, мешающие определению.

Исследуемое вещество экстрагируют органическим

растворителем и определяют описанным выше спосо-

бом.