Лабораторная работа № 8 Получение платиновых нанопроводов в полимерной матрице

Оборудование: потенциостат с компьютерным управлением, трехэлектродная электрохимическая ячейка (рабочий электрод – стеклографит 0.07 см², вспомогательный электрод – стеклографит 3 см², электрод сравнения – AgCl/Ag, заполненный насыщенным раствором KCl). Реактивы: раствор комплекса 2,3-диметил-N,N'-бутилен-2,3-диил-бис(салицилидениминато)никеля (II) (1 ммоль/л) и тетрафторбората тетраэтиламмония (0.1 моль/л) в пропиленкарбонате (20 мл), водный раствор гексахлороплатината (IV) натрия (1 ммоль/л, 20 мл), водный раствор 0.1 моль/л HClO₄ (20 мл), дистиллированная вода.

Ход работы:

1. Заполните электрохимическую ячейку раствором комплекса никеля в пропиленкарбонате и присоедините электроды ячейки к соответствующим клеммам потенциостата. Инструкция по работе с потенциостатом находится на рабочем месте.

2. Для формирования на поверхности электрода полимерной матрицы задайте на компьютере, управляющем потенциостатом, программу динамического изменения потенциала электрода в диапазоне от 0 до 1.3 В со скоростью сканирования 50 мВ/c (5 циклов) и запустите программу. По окончании сканирования потенциала обратите внимание на образование на поверхности электрода полимерной пленки.

3. Слейте раствор из ячейки в колбу, промойте ячейку дистиллированной водой и заполните водным раствором комплекса платины. Для формирования в порах полимерной матрицы платиновых нанопроводов задайте на компьютере, управляющем потенциостатом, программу поддержания постоянного потенциала электрода –0.45 В в течение 300 с и запустите программу.

4. По окончании работы программы слейте раствор из ячейки в колбу, промойте ячейку дистиллированной водой и заполните водным раствором 0.1 моль/л HClO₄.

5. Для исследования каталитического эффекта нанопроводов платины в реакции восстановления воды зарегистрируйте вольтамперограммы катодного выделения водорода последовательно на стеклографитовом, платиновом электродах и стеклографитовом электроде, модифицированном платиновыми нанопроводами. Для этого запустите на потенциостате программу динамического изменения потенциала электрода в диапазоне от 0 до -1.0 В со скоростью сканирования 50 мВ/c.

6. По данным вольтамперограмм восстановления воды в приведенной ниже таблице зафиксируйте потенциалы резкого увеличения тока выделения водорода на электродах различного типа:

   Природа электрода	Потенциал резкого увеличения катодного тока, В
   Стеклографитовый электрод
   Массивный платиновый электрод
   Стеклографитовый электрод, модифицированном платиновыми нанопроводами

7. Почему наибольший каталитический эффект проявляется в случае наноструктурированного платинового катализатора? Почему модифицированный электрод, содержащий лишь 5 мкг платины, является более активным, чем массивный платиновый электрод?

8. В отчете о лабораторной работе кроме таблицы (п. 6) приведите вольтамперограммы формирования полимерной матрицы (п. 2) и вольтамперограммы катодного выделения водорода на электродах различного типа (п. 5).